超临界CO2萃取芝麻中芝麻林素工艺的研究.pdfVIP

II技术工艺 超临界C02萃取芝麻中芝麻林素工艺研究 黄纪念木，詹传保，宋国辉，孙 强 (河南省农科院农副产品加工研究所，河南郑州，450002) 摘要：主要研究应用超临界C02流体萃取技术富集芝麻中芝麻林素，研究了芝麻林素的含量与萃取压力、萃取温度和 C02流量的关系，通过单因素试验和正交试验确定了最佳工艺技术参数：萃取雎力为15MPa，萃取温度为45(2，C02流 1．82％。 量为8L／min，此条件下，芝麻林素的含量达到r 关键词：超临界C02流体；萃取；芝麻；芝麻林素 中图分类号：S37 文献标识码：A 0引言 Fluid 超临界流体萃取技术(Supercritical 统提取方法相比，最大的优点是可以在近常温的条件下提取分离，几乎保留产品中全部有效成分，无有机溶剂残留， 操作简单，节能，无环境污染，并且安全无毒、色味纯正，特别适用于农产品中生理活性物质的提取。该技术在农产 品加工中的应用前景极为J。阔，例如农产品风味成分的萃取，动植物油的萃取分离，农产品中某些特定成分的富集和 萃取等【1】【2】。 芝麻林素是芝麻中的木脂素类抗氧化物质之一，主要存在于芝麻种子的油脂组分中，占芝麻的0．1-0．3蝌31，芝麻 林素含量的高低决定了后续纯化工艺的选择及纯化难度。采用超临界C02萃取技术对芝麻林素进行富集具有以下优势： (一)可得到富含芝麻林素的芝麻油，产品无溶剂残留，可直接作为抗氧化添加剂或制成软胶囊成为保健食品。(二) 经超临界c02萃取后的残渣中其它有效成分品质不受影响，可继续制油及其它方式利用。 1 实验材料与仪器 1．1实验材料与试剂 市售芝麻(HPLC测得芝麻林素含量为0．1 甲醇，色谱纯，美国迪马公司；超纯水，艾柯超纯水机制，其余试剂为分析纯。 1．2仪器设备 Ultimate SFE．II型超临界C02萃取仪(ASI公司，美国)：Dionex 仪(上海爱朗)；SHZ—D(III)循环水真空泵， (实验室自制)。 2实验方法 2．1芝麻林素的超临界C0z萃取 调节压力至所需压力，开始萃取，收集2小时萃取物，进行HPLC检测。 2．2芝麻林素的HPLC检测方法 将收集的样品精确称取100～200mg加入乙酸乙酯溶解，用薄板层析法纯化芝麻林素，在紫外分析仪下画出芝麻林 素条带，洗涤并定容检测。 基金项目：河南省杰出青年基金项目(编号：0612001500) 作者简介：黄纪念(1971一)，男。博士，研究员，研究方向为农产品精深加工与功能食品开发。E-mail：hjinian@sina．conl 298 第四届全国农产品加工科研院所联谊会暨中国农产品加工技术创新体系建设研讨会论文集 3结果及分析 根据超临界CO：萃取技术的原理，影响芝麻中芝麻林素在超临界c02流体中溶解度的主要因素有：萃取温度、萃 取压力、c02流量、萃取时问、原料颗粒度等。根据预实验研究结果，选择研究萃取温度、萃取压力和C02流量对芝 麻林素含量的影响。 3．1单因素及其范围的选择 为便于正交优化参数的确定，本实验研究了萃取温度、萃取压力和C02流最三因素及其范围对芝麻林素含量的影 响，结果见．表1。 表1单因素实验结果 TableI Resultsof factor single experiment 分析表l可矢lI： MPa)不利于芝麻林素的萃取富集；较高温度(50℃)时，与较低压力(20MPa)相比，较高压力(45MPa)有利于 芝麻林素的萃取富集。 2)萃取压力对芝麻林素含量的影响也分两种情况：较高压力(45 林素的萃取富集。 综上分析，结合萃取物中芝麻林素的实际含量，研究初步认为在较低温度、较低压力、较高流量条件下，更有利 于芝麻林素含量的提高