氟罗沙星的极谱伏安行为的研究及其应用.pdfVIP

第1‘届全国有机分析学术研讨会 氟罗沙星的极谱伏安行为研究及其应用 张瑞萍 王素芳 连军 李向军 潘景浩 ·、山西大学化学系，太原030006) 关键词氟罗沙星极谱法伏安法测定 H：SO．，溶液中，讯罗沙星产生 摘要本文首次研究了氟罗沙星的极谱伏安行为。在0．05mol／L ‘ 7～1．5×1．0。mol／L 一灵敏的还原峰，峰电位为一￡．20r(VS．Ag／AgCl)，其导数峰高与浓度在2)lO 范围内呈良好的线性关系，检测限为7×108mol／L。本法用于丘倒中氟罗沙星的测定，鲒：果良好。 本文还用多种电化学方法和技术详细研究了极谱峰的性质，并提出，电极反应机理。 ． 氟罗沙星(fl 4一氧一3一喹啉羧酸，为强：故、长效氟喹诺酮类抗菌剂。用于氟罗沙星的含量测定和：暂代动力学 研究的分析方法，主要是高效液相色谱法¨引，其电化学测定方法和极谱伏安行为尚未见报道。 本文详细研究了FLX的电化学行为。建立了极谱法测定FLX的新方法，：荆蓝J{=|于成药片剂中 含量的测定。本：j：[还用多种电化学技术研究了还原峰电流的性质，提出了电极反应机理。 1 实验方法 O．5mol／L＆SO。溶液，用水稀释至刻 取一定量FLX标准溶液于lOmL比色管中，加入lmL 度，在BAS—IOOA电分析仪或JP一2型示波极谱仪上进行有关测试。 2条件实验 jmol／LFLX溶液在多种缓冲溶液中的极谱伏安行为。实验结果表明，稀硫 考察了3×10 酸溶液中产生的还原峰峰形较好，灵敏度较高，故本文选择0．05mo]．几H2SOn溶液为底液。 3线性范围和检测限 1～1．5：10。mol／L 在0．05mol／LH2SO。溶液中，还原峰的导数峰高与FLX浓度在2：10 8mol／L。 范围内呈良好的线性关系，检测限为7×tO 4样品测定 本法用于氟罗沙星片的测定，结果表明，辅料对测定无二F扰，圈收率在9j『．5％～104．8 ％之间，RSD小于3．02％。与非水滴定法相比，结果无显著性差异。 5极谱电流性质的研究 循环伏安图：结果二茛明，还原峰无对应的氧化峰；多次循环扫描时，第二』周峰电流迅速 下降，其后各周峰电流下降到一定值，说明该峰为具有吸附性质的完全j下可逆．的还原峰。 电毛细管曲线：以纯底液和510 需时问，由所测得的电毛细管曲线可以看出，FLX使汞表面张力降低，说明FI。X在汞电极上 有吸附现象。 表面活性剂的影响：少量阳离子表面活性剂的加入，使峰电流明显降低，而加入阴离子 表面活性剂和中性分子表面活性剂对峰电流无影响，由此可以说明其吸附性。 第十届全冒有机分析学术研讨会 起扫电位和汞柱高度对峰电流的影响：随起扫电位负移，i，降低：随汞柱升高，i，线性 增大，表现为吸附波的特征。 扫前静止时间的影响：随扫前静止时间(t)的增加，峰电流增加，大于10秒趋于稳定， 说明该电流具有吸附性。 着温度升高，峰电位正移，说明该体系具有吸附性。 Sevcik峰电流方程式，而得一上翘曲线，表明电流具有吸附性；当浓度较高，峰电流与v“2和 v的线性关系差别不明显，说明这时的电极过程同时受吸附和扩散控制。随v增加，Ep负移， 说明电极反应不可逆。 综上所述， FLX在汞电极上还原所产生的电流为具有吸附性质的不可逆过程的还原电 流。 。 电极反应机理的探讨