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金属还原剂法制备高比表面WC/C 电催化材料
*
陈赵扬,赵峰鸣,乔芸,马淳安
(浙江工业大学化学工程与材料学院,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,浙江,
杭州,310032, E-mail: science@zjut.edu.cn )
碳化钨作为硬质合金出现在人们的视野中已经几十年,工艺和基础研究方面都趋于成
熟,而由于其拥有独特的催化活性,其制备方法也再一次也受到了国内外的广泛关注[1, 2] ,
近年来有不少关于碳化钨催化剂的制备和电催化应用研究的论文发表[3,4]。因传统的碳化钨
的制备方法主要是针对硬质合金应用方面。通过这类方法制备出的碳化钨比表面积较小,分
散性不理想,很难在催化领域有较好的应用。近年来的研究发现,催化用碳化钨从制备方法
上在比表面积和分散性方面进行改进是能有效提高材料性能。本工作对常规的气固反应工艺
进行了研究,引入喷雾干燥法对原料进行处理,并利用自主开发的急冷钝化器处理产物,得
到分散良好,孔隙分布均匀的空心WC/C粉体。然后采用XRD 、SEM等测试手段对碳化钨催
化剂进行表征。
具体实验步骤为以偏钨酸铵(AMT )为钨源前驱体,用喷雾干燥的方法对前驱体进行
造粒得到空心球状偏钨酸铵,加入金属镁粉[5,6]混合均匀后进行固定床气固反应,以CO为碳
化气氛在800 ℃下制备了多孔空心球状碳化钨。图1可以看出,由于金属镁粉的高温还原作
用,部分球体被穿透,体现出空心的结构,且球体由大小均匀的棒状碳化钨组成。图2为样
品的氮气吸脱附曲线和孔径分布,测得其比表面积为309.6 m2/g 。
图 1 空心球状WC样品 SEM 照片 图2 WC 样品孔径分布曲线(内嵌氮气
Fig.1 The SEM image of sphere WC particles. 吸脱附曲线)
Fig.2 Pore-size distribution of WC sample. (insert:
Nitrogen adsorption-desorption curves )
本研究承国家自然科学基金)和浙江省国际科技合作重大专项(2008C14040 )
资助。
参考文献:
[1] Moreno-Castilla C, Alvarez-Merino MA, Carrasxo-Martin F and Fierro JLG, Langumuir, 2001, 17: 1752
[2] Levy RB, Boudart M, Science, 1973, 181: 547.
[3] Hu XD, Zeng ZF, Hu FP, Wang JG, Shen PK, Chinese Journal of Catalysis 2008, 29: 1027
[4] Lu HZ, Yan TN, Journal of Wuhan University of Technology-Materials Science Edition 2009, 24: 229
[5] 缪曙霞, 殷声, 李建勇,赖和怡. 中国有色金属学报, 1994, 4: 79
[6] Kirakosyan KG, Manukyan KV, Kharatyan SL, Mnatsakanyan RA, Materials Chemistry and Physics, 2008, 110: 454
Preparation of high specific surface WC/C by metal reduction method
*
Zhaoyang chen, Fengming Zhao, Yun Qiao, Chunan Ma
(State Key Laboratory Breeding Base for Green Chem
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