检测数据处理需掌握技术要点.pdfVIP

检测数据处理需掌握的技术要点 杨宝贵1 王振梅1 吴存荣2 (1．河北省粮油质量检测中心，河北石家庄，050021) (2．河南工业大学，河南郑州，450052) 1059--1999((测量不确定度评定与表 摘 要：本文主要是在已知的质检教材、国家计量技术规范JJF 示》及GB／T15000．3～2008《标准样品X-作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》的 基础上，结合作者的理解，针对检测结果偏差的数据处理，提出需掌握的技术要点给予重点 提示。 关键词：检测 数据处理 要点 1 问题提出 当前，一些基层检测单位对质检的检测数据处理不好，经常发现一些数据处理偏差较大，或对检测 结果、特别是对实验室数据比对不自信，造成很多问题。为此，作者结合工作实际及国家一些标准方法 和观点，提出检验人员需掌握的技术要点。 2存在的主要问题和原因 实验室检测结果存在偏差的原因较多，主要有：如所用的计量器具没有定期进行检定和校准；操作 不规范；仪器系统偏差；没有采取必要的质量控制手段；没有做或没有做好空白试验；方法采用不正确， 样品均匀性等。 3解决问题的技术要点 3．1 正确理解检验误差的概念 测定值与真值之差称为误差；误差的来源包括分析方法、仪器、试剂、外来杂质污染、操作不规范等 因素。经常重复向同一方向发生的误差称为系统误差；由于未知因素引起的误差，大小不一，或正或负， 称为偶然误差。 误差的表示方法有两种：测定值与真值之间的差数，称为绝对误差。测定值与真值的差数对真实值 的百分率，称为相对误差。 误差是有方向性的，所以可以相加减。测定中，如果各步骤所产生的误差的正负不清楚，则各步骤 所产生误差的绝对值之和，称为测定总误差。 3．2计量器具的检定 为了减少系统误差，提高方法的准确度和测定结果的可靠性，应对各种计量器具进行检定或校准。 各种计量器具，都应定期送有资质的计量检定部门检定或校准，以保证仪器的灵敏度和准确度。用作标 准量器的容器或移液管，应进行校准，按校正值使用。各种标准滴定溶液，尤其是容易变化的?应按规定 复标，以保证标准滴定溶液浓度的准确性。 鲥， 蒸巷；粤掺尊辱粤簧孕亨嫠肇 3．3排除程序性误差的措施 3．3．1定期进行质量考核，如对一个时期或一批样品检测后的评估，找出问题的症结，提出解决问 题的措施。 3．3．2解决样品的均匀度差异较大问题，特别解决好分样问题。 3．3．3增加重复性实验的次数，用几次测定的平均值表示测定结果，减少随机误差。 3．3．4测定同时作空白试验，在测定值中扣除空白值，就可以抵消杂质和本底的影响。 3．3．5采用有证标准物质进行对照试验。被测样品和标准样品按完全相同的步骤、相同条件操 作，最后将结果进行比较。这样可以抵消许多不明因素的影响。在一些稳定性较差的方法中，尤其必要 作对照试验。 3．3．6在样品中加入标准物质，测定其回收率，可以检验分析方法的准确程度和消除样品基质的 于扰所引起误差。 回收率的计算： 回收率一篱躲糯糌舢。％ 3．3．7定期将计量器具送检。 3．3．8正确选择样品量，按每个测定方法确定试样用量。 3．4利用直线回归评估检测数据 回归分析是研究变量之间存在的某种客观规律，即因变量与自变量之间的相互关系。当自变量为 一个时，因变量与自变量z之间可用下面数学式表示： Y—a+bz 利用坐标系，y—a+bz即为一条直线。其中a为截距，即回归直线与y轴相交的坐标值；b是回归 直线的斜率，也称回归系数，它表示z每改变一个单位时y的平均改变值。b的符号正或负，表示直线 的坡向，即指正相关或负相关，计算式： “～ 1∑羔2』翌 ^一∑!型)二!圣兰2 ∑z2一(∑z)2／n