土壤和沉积物中苯系物热解析气相色谱测试方法.pdfVIP

土壤和沉积物中苯系物的热解析气相色谱测试方法 秦婧，汪双清‘，孙玮琳，沈斌，杨佳佳，严开峰 国家地质实验测试中心，北京，100037 近地表油气地球化学勘查的关键是所用指标物对其下伏油气藏指征意义的可靠性。早期的地表油气化 探研究主要局限于探测土壤中的甲烷气和非甲烷烃，自从发现脂肪烃是微生物的食物来源后，甲烷的有效 性被大打折扣，寻找一种不受细菌分解影响又能直接探测油气藏的指标就显得尤其重要。 GG 在发现有油气的钻井上方，BTEX异常非常明显著，准确率达76％，大大降低了勘探成本和风险。但是， 在土壤和沉积物中BTEX的检测技术方面，前人所采取的分析测试方法都有分析流程耗时长，操作步骤繁 琐，灵敏度低，分析结果再现性差等方面的缺点。本文报道利用热解析气相色谱技术，通过内标法测定土 壤和沉积物中BTEX的分析测试方法，有效地克服了上述问题和不足。 l。实验方法 1．1样品准备 E121057’21．02”，海图水深10．57米)，样品于室温下晾干后，碾细，过40目分样筛。 将标准土壤样品用二氯甲烷抽提48小时，晾干挥发溶剂。于105C烘12dx时。准确称取6份100．0 g处理 过的土壤，分别置于带聚四氟乙烯密封垫盖的250mL螺口玻璃瓶中，并按表l的6种质量配比定量加入苯、 甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及4．溴氟苯标准物质的二氯甲烷溶液。旋紧瓶盖，充分震摇 以混匀样品。在4，8，16，20／J,时各震摇1次，然后放置24dx时以上，备分析。 加入lO“L浓度为O．2mg／mL的4．溴氟苯二氯甲烷溶液。摇匀步骤同标准样品。 表1以空白土壤样品为基质的BTEX混合标准物质样品配制方案 苯系物单 土壤中苯 质 量 组分雄溴 系物单组 序号 土壤 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 4．溴氟苯 氟苯 分含量 (g) (川g) (1lg) (p曲 (pg) (pg) (肛g) (|lg) (w／w) (ng，g) l 100．0 1．O 1．O I．0 1．O 1．0 1．O 10．O O．10 lO 2 loo．0 5．O 5．0 5．0 5．O 5．0 5．0 10．O O．50 50 3 lOO．O 10．0 10．O 10．0 10．0 lO．O 10．O 10．0 1．00 100 4 lOo．O 40．0 40．0 40．0 40．0 40．0 40．0 lO．O 4．oo 400 5 100．O 100．0100．0 100．O loo．0 100．0 loo．O lO．0 10．OO lOoo 6 100．0 200．0200．O200．0 200．0 200．O200．0 lO．0 20．OO 2000 1．2仪器及分析条件 1．2．1热解析条件 ①．仪器：SAMPLECONCETRATORModel8000，CDS Analytical．Inc．。 ②．热解析腔：保持温度35。C：预吹扫时间0．5rain：样品池热解析温度220C，时间lOmin；烘培温度250 ℃，时间5．0 rain；样品池传输管线温度：25℃。 ③．除湿阱：保持温度35℃，烘培温度100℃。 ④．捕集阱：保持温度40℃；干燥温度50℃，时间2min；预加热温度245C，时间0．5min；热释温度250 rain。 ℃，时间2．0rain；烘培温度280℃，时间4．0 +通讯作者地址：北京市百万t