苯磺酰胺类化合物钠盐的制备.pdfVIP

～’§鞯 苯磺酰胺类化合物钠盐的制备· ’i‰ 陈晨虹 (疆建教育学院化学未 福州 350001) 摘要奉文探索出苯磺酰胺类化合物蚋盐的秘备通法，并以此戚功地捌备出七种荤磺赡胺蚋盐。所翻备钠盐其 结构均经元素分析、IR、1HNMR证实。其通法特点是反应条件椭单、收率高、无需进一步分离。 关■词苯磺酰胺类化台物错备苯磺醣胺类化台物钠盐 古氯大环化合物亦称作大环多胺化合物。由于在环腔中氮原子的引入．使环系对金属离子的配合作用产生新的特 点。氯原子的引人手段很多．但最有戚效的手段是以苯磺酰胺类化合物钠盐与由代烃缩合成环而引入氮愿子．由此合成 出许多种古氯大环化台物(I】’【2】、(”，更为重要的是大环中与氮原子相联的苯磺酰胺类基团在有机合成中又是很好柏蔫去 基团．故很易使大环形成仲胺．方便地连接其它基团。因此，苯磺酰胺类化合钧蚋盐是台成台氯大环化台锚的一类1要反 应中问体．它们的翻备文献上步有记载。本文通过苯磺酰胺类化台钧与醇钠作用，在乙醇存在下．高产率地合成出系列蚋 盐产物。其合成路线如下： + 心S02NH2篇筹呤S02NHNa 其中X=H、F、a、Br、cHOC心、NCh 对应钠盐编号l2 3 4 5 6 7 1实验部分 1．I仪器 定。实验中所用试荆均为分析纯或化学纯。 1．2苯磺酰胺娄化舍物钠盐制备通法“】 在200m／绝对无水乙醇中加入0．05mol苯磺酰胺类化舍物，搅拌、加热、回流．待其全部溶解后，将稍过量的乙醇蚺的 乙肆溶藏滴加于蒋液中，回流3小时。冷却、过撼，无水乙醇洗涤，红外干燥。得片状白色圈体。产率85％．m．p 250℃。 ，n爨％Ⅶ镰『} 1．3实验藏据 作者分别对七种苯萱酰艘类化合物钠盐(1—7)作丁元素分析、IR、‘HNMR等分析．证实结构正确性。其结果见下表 表 IR、‘HNMR中--NH数据及元素分析数据 IR谱 1HNMR谱 元素分析 u(m一1) Boom 计算值％ 实测值％ C H N C H N {琏0。TMS) 叁 (KBr压片) l 3350 440 4022 3．38 7犯 40．10 3．25 7．69 2 3250 4．83 3655 256 711 3647 238 700 3 3300 478 33