连续流动分析（CFA）测定水中的酚与氰化物.pdfVIP

连续流动分析(cFA)测定水中的酚和氰化物 藏道德 王近 L上海市自来水公司水质科 200082) 摘要：水中挥发性酚和氰化物的含量是关系到水质的二个重要指标．我国“生活饮用水 检验方法在“生活饮用水卫生标准检验法》(GB-5750—85)也作了规定，这些方法操作均比 较烦琐，水样需经蒸馏、富集处理，耗费较高的人i、试剂和时间．本文就用连续流动分 析法(cF^)测定水中挥炭洼酚和氰化物做了初步探讨和实验．结果表明连续流动分析法 在灵敏度、稳定性和回收率方面都达到测定要求，在分析速度、消耗人工、时间等要大大 优于常规检验法，基本上可以替代^工方法用于水中挥发性酚和氰化物的测定． 美键词：连续流动分析、挥发性酚、氰化物、水分析 一．前言 天然水中酚美化合物和氰化物含量极少，但受到某些工业废水、废渣的污染 时，如：电镀、冶金，煤气、炼焦、苯胺类染料、酚醛类塑料等工业，水中酚类 化合物和氰化物含量会显著增加，会使水带有异嗅．特别是自来水厂在水处理过 程中加氯气消毒时，将形成氯酚类化舍物，使自来水异味增强，水质下降，严重 时难以饮用．氰化物是一种剧毒物质，水中氰化物一般以二种形式存在：简单氰 化物和络合氰化物，后者毒】生比前者低得多．但某些络合氰化物在一定条件下， 如PH值、水温，光照等因素影响下，会分解成简单氰化物。我国“生活饮用水 卫生标准”将它们作为评价水质的二个重要指标，规定生活饮用水中挥发性酚含 量不得超过0．002mg几，氰化物含量不得超过0。05mg几． 通常测定水中挥发性酚和氰化物是依据国标“生活饮用水卫生标准检验法” (GB一5750一8s)中规定的方法，其中挥发性酚是4一氨基替比林分光光度法；氰 化物测定方法有3种：异烟酸一吡唑酮分光光度法、吡啶一巴比妥酸分光光度法、 异烟酸一巴比妥酸分光光度法．这些方法测定水中挥发性酚和氰化物时，水样都 需经蒸馏、富集处理过程，尤其是测定挥发性酚要经二次蒸馏，才能得到满意的 回收率．因此，要耗费较多的人工和时间，特别是在分析大批量水样时，这个缺 点光为明显，且试剂多为有毒或有恶臭的有机物，试剂消耗量大，有可能对环境 造成危害． 连续流动分析(CFA)具有在线蒸馏功能，分析速度快，试剂消耗少，自动 化程度高的优点．避免人工分析方法的测定结果与分析者个人的技术水平高低和 工作态度的优劣所带来的人为误差．cFA分析结果的准确性、精密度和回收率较 人工方法有了很大的提高．现代化的连续流动分析仪配备了计算机和相应的专用 软件系统，使分析过程更为简单，操作更容易，并具有自动数据处理能力，使分 析结果一目了然．基于上述原因，连续流动分析方法在饮用水及原水的水质分析 方面得到越来越广泛的应用．美国公共卫生协会(APHA)、自来水厂协会(AWwA)、 水污染控制联合会(wPcF)、联合编辑委员会出版的“水和废水标准检验法” 134 ofW8tefand1阮stewa E工amination Cer)已酱 forthe (S￡andardMethods 其列为标准通用方法。本文就连续流动分析测定上海地区自来水及其原日q长江、 黄浦江)中挥发性酚扣氰化物进行了初步探索，并取得了比较理想的结果。 二．实验部分 1．仪器： 蠕动泵，固定波长滤色片 b．1 04住自动进样器(法国ALLIANCE公司) c．计算机(自配，486带专用工作软件) 2．试剂： 2．1挥发性酚 a．铁氰化钾溶液：铁氰化钾19+硼酸3．19+氯化钾3．89+氢氧化钠(1mol几) 至1升． b．4一氨基安替比林溶液(0．1％) c．蒸馏试剂(磷酸10％) d．氮气(99．99％) e．标准贮备液：1000mg／L(国家标物中心) b．标准工作液：将1000mg，L标准贮备液用无酚水稀释至1ug／ml，再配制 标准系列． 2．2氰化物 井． b．缓冲液(PH5．2)：磷酸二氢钾13．69+磷酸二氢钠0．289加水至1升． c．氯胺T溶液(O．