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第34卷第5期 原 子 能 科 学 技 术 Vol. 34 ,No. 5
2000年9月 Atomic Energy Science and Technology Sep. 2000
Fe3 + Vc 体系的穆斯堡尔研究
1 1 2 2
张锦荣 ,刘国正 ,黄红波 ,夏元复
( 1 中国原子能科学研究院 同位素研究所,北京 102413 ;2 南京大学 物理系 ,江苏 南京 210008)
摘要 :用穆斯堡尔方法研究了 Fe3 + Vc 体系中铁离子的价态及冻干粉末中 Fe2 + 与大颗粒晶体中
Fe2 + 的差别。结果表明: Fe3 + Vc 溶液结晶后 ,大颗粒晶体中还原得到的 Fe2 + 未被空气氧化 ,但
Fe2 + 有 2 种配位环境 ,数量比为 2 ∶3 ;冻干粉末中 Fe2 + 绝大部分未变成 Fe3 + , 自然升温冻干的粉末
中以其中一种配位环境为主 ,而控温冻干则以另一种配位环境为主。
关键词 :穆斯堡尔谱 ;还原剂 ; Fe3 + Vc 体系
中图分类号:R977 2 + 3 文献标识码 :A 文章编号 (2000)
( )
维生素 C Vc 是一种还原剂 ,单独使用时还原性能较差 ,当加入某些变价金属离子时 ,如
3 + 2 + 2 + + 3 + 99 m -
Fe / Fe ,Cu / Cu 等 ,氧化还原过程易发生。用 Fe Vc 体系还原 Tc O4 制备放射性
99 m ( ) 99 m
药物 Tc D TPA 二亚乙基三胺五乙酸 和 Tc 白蛋白的反应速度较慢, 需经复杂操作才能
[1 ] 99 m
达到 90 %以上的标记率。Ecklman 等 采用亚锡作还原剂快速得到标记产物 Tc D TPA 。
因此 ,99 Tcm 放射性药物的制备多采用亚锡作还原剂。研究 Vc 的变质作用时证明 ,在 D TPA
存在下 ,络合作用使 Fe3 + / Fe2 + 的催化作用受到抑制[2 ] 。因此 ,D TPA 的锝标记中的 Fe3 + Vc
还原性能较差可能是由络合作用和 Vc 的还原能力较弱所致。在还原能力要求较低、Fe3 + /
Fe2 + 的催化作用不被抑制条件下 ,Vc 可能是一种更好的还原剂。基于这一考虑 ,锝药盒中的
Vc 用量可较大 , 以使药盒质量稳定。为探索这种可能性,应考察 Fe3 + Vc 溶液冻干后的铁离
子状态。本工作采用穆斯堡尔谱研究铁离子状态 , 以给出有关铁离子周围化学环境方面的信
息。
1 样品制备
用 040 g FeCl ·6H O 、100 g Vc 配成 10 mL 水溶液。将溶液放入 P O 真空保干器 ,紧
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靠溶液放一小杯固体 NaOH 。2 ~3 d 后出现大颗粒晶体 Vc1 ,7 d 后大部分已结晶 , 晶体周围
有少量黑色非晶状物。将上述溶液分成 10 份 ,用冷冻干燥机冻干 ,尔后 ,从低于 - 50 ℃自然
升温 ,冰升华完毕时样品呈白色 ,干燥后带黑色斑点 ,制备记为 Vc2 。与制备Vc2 操作相同 ,只
是在冻干升温过程中保持样品所处的搁板温度不高于 - 30
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