X射线衍射法与研究碱处理时间对Y沸石影响.pdfVIP

X射线衍射法研究碱处理时间对Y沸石的影响 王义，吕新春，严小敏· (复旦大学分析测试中心上海200433) 摘要：建立了通过X射线衍射(XRD)分析Y沸石骨架硅铝比和结晶度的方法，并对结果的准确性、可靠性 和误差进行了讨论。同时利用建立的实验方法对碱处理不同时间的Y沸石骨架硅铝比和结晶度进行了分析， 探讨了碱处理对Y沸石结构影响的原因。 关键词：结晶度；骨架硅铝比；Y沸石；X射线衍射：碱处理 中图分类号：0657．39 AIkali TimeonZeoliteY XRD oftheE仟ectsof Treatment by Study Analysis WANGYi。LVXin—Churl。YANXiao．Min* (Centerof and Measurement，Fudan 200433，China) Analysis University，Shanghai that of Abstract：Themethodwasusedtodeterminethe andtheframeworkratioof degreecrystallization Si／AI zeoliteYwas andtheerrorofthismethodwere proposed．Theaccuracy,thereliability theinfluenceofalkalitreatmentonthe of andtheframeworkratioofzeoliteYwas crystallization Sii／AI degree the discussedthealkalitreatment investigatedby proposedanalyticalmethod，and process． of Keywords：degreecrystallization(crystallinity),frameworkSi／AIratio,zeoliteYXRD，alka¨treatment 1．引言 Y型沸石是工业FcC(流化催化裂化)催化剂的主要的活性成分，但是由于其孔口直径只有O．74am。使 重油大分子难以进入其孔道，也限制了分子的快速扩散，对减少二次裂化从而减少生焦是不利的n1。然而， 近来研究发现通过在碱性水溶液处理沸石，能够使沸石定向脱硅在其内部产生介孔或者大孔扭加，从而增强其 对大分子的扩散性能和催化性能眩幻。但是该方法对碱处理条件要求较严格嘲，所制备的介孔沸石孔结构参 数(孔径、比表面积、孔体积等)以及对催化性能有重要影响的骨架硅铝比和相对结晶度都与碱处理时间 有密切关系哺的。因此，对碱处理的Y沸石骨架硅铝比和相对结晶度的研究尤为重要。目前对沸石硅铝比的测 样品困难、并且测定的是总的骨架和非骨架硅铝比：ICP-AES同样需要较好的溶解样品，且只能在酸性条件 下测定，易产生硅沉淀，影响测定结果；核磁共振法价格昂贵；IR光谱法对硅铝比的测定灵敏度低等，这 些特点限制了它们在Y沸石骨架Si／A1比测定中的应用。而采用X射线衍射法()∞)可以快速地对沸石的晶 胞参数(勘)进行测定，然后根据硅铝比和晶胞参数关联的经验公式n铂，即可快速的对Y沸石骨架硅铝比的测 定。对沸石结晶度的测定通常也是通过x射线衍射(xRD)方法，其关键是合成不同结晶度的Y沸石，并建立 测定的标准曲线。综合上述情况，本文通过X射线衍射(XRD)法研究碱处理时间对Y沸石骨架硅铝比和相对 结晶度的影响，对碱处理条件下，Y沸石结构变化的原因进行了简要的探讨。 2．实验