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云南化‘ 第二届太西南分析化学学术会议论文专辑
再生酸中有机物成分分析
王红肖朝萍
(中国科学院成舞有机化学研究所成都6I004J)
孝洪亮
(川他桌田有限责任公司成都610301)
捕耍本文用气相色谱·厦谱联用技术对菜焦化厂粗萃精制工艺产生的再生酸中有机物成分进行了定性、定量(归—化法)
其同系物占3．19X10一．为该厂再生酸韵绦合治理和利用，防治环境污染提供了萤要依据·
’
关键谭再生酿有机物气相色瞥质谱联甩
在我国大部分焦化厂目前仍采用的硫酸法
粗苯精制以脱除不饱和化合物及硫化物的工艺 CHCh萃取三次．将在中性、碱性，酸性介质中
中，均会产生再生废酸。由于再生酸中除含有40 萃取得到的有机相合并，在室温(10℃左右)自
～50×lO。的硫酸外，还含有组成极其复杂的然蒸发去除过置溶弗J，最后余1．Bml左右供
有机成分，若不经过处理壹接外排，将对环境造 OC／MS分析测定．
成严重污染．同时这些有机物对再生酸的有效 2实验条件
利用也会产生较大影响．如用再生酸生产硫酸
饺时，其所含的有机杂质，将会影响硫酸铵的质
量口)．因此，为了提高再生酸的利用率，使“三 气：Hef进样温度：280℃；柱温从60℃以6℃／
废”排放量减少，必须弄清楚再生酸中有机物的
组成．为此，我们采用气相色谱·质谱(C,C／MS)压：70ev．
联用技术对某焦化厂再生酸中有机物组分进行 实验结果以总离子流图和质谱图表示。总
了定性j定量(归一化法)分析．以期为该厂再生离子流图见图1．定性结果见表i．
酸的综合利用，减少环境污染提供重要依据。
l实验部分
1．1样品预处理【2]：
量取5ml再生酸溶液，加入20妊壬(oH溶液
调pH=7～8，如有自色沉淀析出，期燕馏水使
沉淀溶解，溶液转入500m1分液漏斗中，加入
ISmlCHCIs萃取，振荡5分钟，静置分层后取出
下层有机相．按上操作再用30mICHCl3分两次
萃取．剩余水相用20％KOH调pH=12，按上步
骤用CHCIs又萃取三次．剩余水相再用
】00
表1再生馥中主要有机物蔑相对百分含it(×10q)
峰号 化合物名称 分子式 分子照 相对百分含量
1 Pytldlnc C‘HfN 79 27．06
2 acid C3HtOz 74 o．16
Propanolc
3 2-Methyl C·HtN 93 25．2I
pyridine
4 4-Mechyl C‘HrN 93 21．02
pyrldhe
5 卫6-Dime#byl CrH·N 107 10．94
pyrldjne
6 2-Ethylpyfldine CtH-N 107 0．45
7 8-5-Dimqhylpyrldlne CrH-N 107 3．1{
8 2·3-Dimetbylpyridine C，H·N 107 0．27
9 2一Ethyl．6-metyylpyridine ClHllN 121 0．08
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