薄层色谱法分离和测定溴氨酸.pdfVIP

[2]鸸靥┑龋度人苄缘蕴濉罚Чひ党霭 ofstyreneinpolymerizationprocessbyprecipi- 社，北京，p.59,1983. tation hromatographusinethanoaprecipi 收（稿日期：1986年11月25日） tatingagentispresented.Theappropriateamount DeterminationofResidualStyreneinPolymerization ofsamplerangedfrom0.025gto0.110gWithin ProcessbyPrecipitationChromatography ang thisrangetheproperamountofprecipitating Shunhu n iu inghua,HResear 1 A agentrangingfrom0.20mt 0.251wsselect Institute fChemistr,Wuh accordingtoasymmetryofpeakandreproduci- Amethodfordeterminingresidualmonomer bilityofpeakheight. 薄层色谱 法分离及测定溴氨酸 周迎娣 高昆 玉 程侣 大（连工学院化工学院） 溴氨酸是合成鲜艳蓝色染料的一种重要原料， 表 1 精制溴氨酸的元素分析结果 化学名为1氨基-4-溴--蒽醌磺酸钠。其结构式如 下： 溴氨酸系由1氨基蒽醌经磺化、溴化两步反应 品钠盐，以此作基准物标定标准样的含量。由于不 制得。合成中残留的原料及生成的副产物，对溴氨 含结晶水的样品在空气中易吸水。因而将用同样重 酸的质量分析带来了一定的困难。 结晶方法得到的样品烘干，不必烘至恒重脱水，作 有关溴氨酸的分析，国内外报道有化学法[] 为标准样使用 氧化还原电位滴定法[]⒅缴追╗3?5]和捅 〔 二（）薄层-止夤舛确 色谱法[5—?8]Ｎ夜堪浔曜既圆捎没Хǎ床 载体：硅胶G 青（岛海洋化 工厂），板的尺 定蒽醌环上的氨基，因而它并不能真实地反映参加 寸：20?0cm，?0×?0cm。 芳胺化反应的溴值。 展开剂：乙 酸 乙酯:煨链?醋酸 :?211 色谱法是比较理想的一种方法，它既能将杂质 1:1；徽箍奔洌?40种樱环止夤舛燃疲汗?751 分离，又可进行定量测定。 721型，UV-260紫外可见分光光度计。 本文系用薄层分析技术对溴氨酸及各种杂质的 涂板：称取一定量的的硅胶，以1:2的比例与 分离，以及溴氨酸的定量分析进行了研究，并用薄 水混和后涂布，厚度为0.5—?0.6mm。板在室温 层扫描法、直接比色法及高压液相色谱法分别对结 经晾干后，于105—?11 0婊罨化1∈保缓笠迫 果进行了校核。 燥箱中备用。 用上述条件，准确吸取100?μ1嘉锸匝氨 实 验 部 分 准样点在同一薄板上如（测定未知样品时，则点标准 一（）基准物及标准样的制备 样和未知试样），待稍干后用热蒸馏水萃取斑点， 取优质工业溴氨酸，用水重结晶五次，前两次 稀释至25m1之后，测得吸光度E，由下式计算溴氨 加活性炭脱色。样品用薄层法鉴定为单一产物。将 酸标样含量。 精制品在160℃婧烘至恒重后作元素分析，结果如