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[2]鸸靥┑龋度人苄缘蕴濉罚Чひ党霭 ofstyreneinpolymerizationprocessbyprecipi-
社,北京,p.59,1983. tation hromatographusinethanoaprecipi
收(稿日期:1986年11月25日) tatingagentispresented.Theappropriateamount
DeterminationofResidualStyreneinPolymerization ofsamplerangedfrom0.025gto0.110gWithin
ProcessbyPrecipitationChromatography ang thisrangetheproperamountofprecipitating
Shunhu n iu inghua,HResear 1 A agentrangingfrom0.20mt 0.251wsselect
Institute fChemistr,Wuh accordingtoasymmetryofpeakandreproduci-
Amethodfordeterminingresidualmonomer bilityofpeakheight.
薄层色谱 法分离及测定溴氨酸
周迎娣 高昆 玉 程侣
大(连工学院化工学院)
溴氨酸是合成鲜艳蓝色染料的一种重要原料, 表 1 精制溴氨酸的元素分析结果
化学名为1氨基-4-溴--蒽醌磺酸钠。其结构式如
下:
溴氨酸系由1氨基蒽醌经磺化、溴化两步反应 品钠盐,以此作基准物标定标准样的含量。由于不
制得。合成中残留的原料及生成的副产物,对溴氨 含结晶水的样品在空气中易吸水。因而将用同样重
酸的质量分析带来了一定的困难。 结晶方法得到的样品烘干,不必烘至恒重脱水,作
有关溴氨酸的分析,国内外报道有化学法[] 为标准样使用
氧化还原电位滴定法[]⒅缴追╗3?5]和捅 〔 二()薄层-止夤舛确
色谱法[5—?8]N夜堪浔曜既圆捎没Хǎ床 载体:硅胶G 青(岛海洋化 工厂),板的尺
定蒽醌环上的氨基,因而它并不能真实地反映参加 寸:20?0cm,?0×?0cm。
芳胺化反应的溴值。 展开剂:乙 酸 乙酯:煨链?醋酸 :?211
色谱法是比较理想的一种方法,它既能将杂质 1:1;徽箍奔洌?40种樱环止夤舛燃疲汗?751
分离,又可进行定量测定。 721型,UV-260紫外可见分光光度计。
本文系用薄层分析技术对溴氨酸及各种杂质的 涂板:称取一定量的的硅胶,以1:2的比例与
分离,以及溴氨酸的定量分析进行了研究,并用薄 水混和后涂布,厚度为0.5—?0.6mm。板在室温
层扫描法、直接比色法及高压液相色谱法分别对结 经晾干后,于105—?11 0婊罨化1∈保缓笠迫
果进行了校核。 燥箱中备用。
用上述条件,准确吸取100?μ1嘉锸匝氨
实 验 部 分
准样点在同一薄板上如(测定未知样品时,则点标准
一()基准物及标准样的制备 样和未知试样),待稍干后用热蒸馏水萃取斑点,
取优质工业溴氨酸,用水重结晶五次,前两次 稀释至25m1之后,测得吸光度E,由下式计算溴氨
加活性炭脱色。样品用薄层法鉴定为单一产物。将 酸标样含量。
精制品在160℃婧烘至恒重后作元素分析,结果如
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