二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定.pdfVIP

第二章环境污染防治技术研究与开发 ·767- 二苯碳酰二肼分光光度法测定水中 ’六价铬测量不确定度评定。 金钰 ，7 (北京市宣武区环境保护局 北京市宣武区鸭子桥路29号宣武环保局519室100055) 摘要根据测量不确定度评定与表示理论，采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的测量不 确定度，通过计算和评定，得出该法测定水中六价铬的测量结果为0．233mg／L时，取包含因子k=2 (约95％置信概率)，扩展不确定度U=0．007mg／L。该不确定度评价方法在实际工作中具有较强的实 用价值。 关键词不确定度六价铬二苯碳酰二肼分光光度法 不确定度是反映被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数，是对测量结果质量的定量表 征。随着全球市场经济的发展，质量意识的增强，国际交往的增多，对检测质量提出越来越高的 T15481．2000《检测和校准实验室能力的通用要求》对国家认可实验室提出了检测结果必须进行 不确定度评定和表示的要求；国家质量技术监督部门对国内检测机构实行强制计量认证，也涉及 到测量不确定度的问题。另外为满足客户和监测工作的要求，环境监测实验室对测量项目的不确 定度必须能够做出正确评估。 ， 目前国内对二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的不确定度评定，存在对不确定度分量 分析不够全面，遗漏仪器引入的不确定度…，样品重复性测量次数少【20等问题。本文在相关文 献工作的基础上，对二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的不确定度分量进行了更加全面的 评定，并计算了扩展不确定度。 一、仪器和试剂 722型分光光度计(上海精密科学仪器厂)，配备30ram玻璃比色皿。， 纯，北京化工厂)，其他试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。 二、检测方法 (一)方法依据 依据二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467—87)，．对水中六价铬的测量不确定度进行评定。 (二)方法原理 ． 、 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光 光度法测定¨J。 一 (三)操作步骤 1．标准曲线绘制 (1)标准使用液配制 用20．00rIllA级单标线吸管准确移取500mg／L的铬标准溶液20“至100mlA级容量瓶，用 去离子水稀释至标线，配得浓度为100“g／ml的铬贮备液。用5．00IIllA级单标线吸管准确移取该 贮备液5ml至500ral A级容量瓶，用去离子水稀释至标线，配得浓度为1．00／．Lg／ml的铬标准使用 液。 -768· 中国环境科学学会学术年会优秀论文集(2008) (2)标准曲线绘制 l 10．00“铬标准使用溶液，用水稀释至标线，制得标准系列溶液。向标准系列溶液加入0．5mL +1硫酸溶液和0．5mL 处，用30mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以六价铬的含量对扣除空白后的吸光度，用最 dx-乘法拟合得到标准曲线。 2．样品测定 取20．00Inl水样，置于50ml比色管中，与标准系列溶液的测定步骤相同进行测试，测得样 品的吸光度扣除空白吸光度后，代入标准曲线计算六价铬的含量m，再除以取样体积V从而得 样品浓度c。 三、数学模型 标准曲线：Y=bx+a (1) 式中：6——标准曲线斜率； 口——标准曲线截距。 水中六价铬浓度的计算公式为：c=詈 (2) 式中：卜水中六价铬的质量浓度，mg／l； m——水中六价铬的质量，lag； 卜水样体积，lIll。 Ⅱ。