高效液相色谱法同时测定海红子中的果酸与维生素C.pdfVIP

第1‘届伞国有机分析学术研讨会 高效液相色谱法同时测定海红子中的果酸和维生素C 赉广六 刘珍叶 (延安大学化学系， 延安716000) 关键词果酸维生素c反相高效液相色谱 摘要本文研究了反相商效液相色谱法同时筑塞和测定6种果酸与维生素C的色谱条件·比 较并确定了有效提取果酸与维生素C的方法，对海红子样品进行了：实际分析，结果表明，该法简 便快速，具有较高的准确度和精密度。 Makino)中的一个类型，为落叶 海红子属蔷薇科苹果属西府海棠(Malus-micromalus 乔木果树，在陕北、内：蒙、山西等地，“泛种植。海红子果实中含有丰富的果酸和维生素(：， 风味独特，促进食欲，有益健康。测定海红子干果中果酸，维生素C，对于海红子的质最评 价，开发加工很有意义。测定果酸的方法有气相色谱法…，离子色谱法}21，高效液相色谱法旧l， 也有用液相色谱法测定维生素C的报道H1。但同时测定海红子中果酸及维生素C的含量还朱 见报道。本文采用反相高效液相色谱法，对海红子样品中6种果酸和维：生素C进行色谱分离 和测定，获得了满意的结果。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 机；CQ-50型超：审清洗’器。海红子干为市售，实验均去核取肉供分析。，草酸(0A)、酒：石酸(TA)、 乙腈重蒸。二次蒸馏水。 1．2色谱条件 X 4．6mm 色谱柱Ultrasphare憎ODS 5pm (pH=2．5)，流速1．0ml／min，检测波长210hm。 1．3标准溶液 准确称取Vc 1．4样品溶液 80℃水浴中 准确称取海红子肉约29，置lOOml烧瓶中，加入90％乙腈50ml，置烧瓶r f80℃蒸干，残 加90％乙腈20m【，合并三次上述清液，定容至lOOml量瓶中。移取1．Oml 渣用流动相溶解并定容至lOml，经0．5pm有机溶媒微孔滤膜过滤后备用。 2结果与讨论 2．1色谱条件选择 用国产C。a键合硅胶柱，部分果酸不能完全分离，改变色谱条件仍无明 B150 第十属全国有机分析学术研讨会 4．6mm×250mm为固定相， 吸收，因此，本工作选用Ultrasphare疆ODS 5pJn o．Olmol／L O峨)。HP队溶液(Fff=2．5)为流动相，并在210rm条件下检测。 2。2提取搁的选择 比较了回流法和超声振荡法及不同浓度的酸水，甲醇、乙醇、乙膊等提取溶媒对溶质提 取率的影响。结果表明，以90％乙腈为好，既提取完全，又使样品中蛋白质变性沉淀。从而 有利于延长色谱柱寿命。 2．3拣灌翦线 所得峰面积对进样量(N)进行线性回归，结果如F，在进样范围内，线性良好。 1078x+43．8 r=0．9984：TA r0．9992； OA)=41241x+83．4 y=5 Mtt r=O．9988：AAy=57443x一30．3r-O．9986； y=58640x一37．8 r=O．9991：SA r=0．9985； CA)=43556x+78．3 y=61455x一53．4 r=0．9992。 VC)=786