非稳态法用于二氧化硫光纤传感器研究.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 韭塑奎羹用于二氧化硫光纤传感器的研究 许汉英。赵晓君5王柯敏。王大宁。李庚才。 ‘吉林大学化学系．长春 138023 r青林避出口黉晶检验硒．长春130062 。湖南大学化学化工学院，长沙410082) ? ＼／ {， 关键词光驽传感器稳态法二氧化琉 囊要本文研制了一种高灵敏度二氧化硫光纤传感器。采用非稳态测定法，在反心进行lmin mglL． 该传感器具有较宽的线性响应范围， 检测段达0．02 或2-,in后进行定时测定； Sensor)是八十年代兴起的一种高灵敏度、可进行远距离实 光纤传感器(FiberOptical 时分析的微量分析技术，该技术在多点遥测、信息传输容量、抗电磁干扰以及微型化等方面 表现出来的特点j已受到许多分析工作者的关注…。随着光纤传感技术的发展，二氧化硫光 纤传感器已有报道n’，如基于染料吸收∞1及利用稠环芳烃如葸、苯并荧葱的荧光熄灭¨~6‘研制 用于微量分析。本文以奎宁为荧光试剂，通过改变传感液膜的组成及采用非稳态测量法，研 制成功高灵敏度的二氧化硫光纤传感器，该传感器具有较宽的线性响应范围，检测限 0．02mg／L，远低于文献值…。用该传感器测定了葡萄酒中游离二氧化硫的含量，结果令人满 意。 1内充液的配制 称取自制的奎宁24 10。4 mg，NaHS03rag，溶于1％甘油溶液中。此溶液奎宁浓度为0．15 mmol／L。 mml／L，NaIls伤浓度为0．2 2光纤探头的装配和使用 用气透膜将内充液薄层封闭于光纤公共端的顶端，制成探头。为能够直接测定低浓度样 品，使传感器真正达到实用目的，每次测量取20 ml待测溶液于避光测量池中，插入探头， 用注射器注入一定体积的1mol／L硫酸溶液，搅拌下以365im为激发波长，在450nIn处定 mol／L 时测量荧光强度。每次测量后置探头于0．1 NaOH溶液中搅拌下洗脱，不用时置无S02 水中避光保存。 ’ 3内充液中NaHSO。浓度对传感器响应的影啊 实验表明，当采取稳态测定时，固定奎宁浓度，增加NaHs0＼-3的浓度，传感器的线性 范围比较宽，但荧光强度_瞄葶低；‘反之降低Na／ISO＼-3的浓度，荧光强度虽然增大，但线性范 围变窄，尤其是内充液中反应达到平衡所需时间较长，导致荧光强度趋于稳定的时间人幅度 延长。而采取非稳态测定时，由于反应无须达到平衡，因此可以相应降低NaHSOs在内充液中 的浓度，使探头的荧光强度明显增强，传感器的灵敏度得到很大提高，同时实验表明，{}稳 态测定同样可获得很好的线性响应范围。 4．内充液层厚度对传感器响应的影响 D19 ≥：j萝§囊， 第l+扁伞冈有机分析学术研讨会 对丁稳态测定，内充液层的厚度明显影响反应达到平衡所需的时间；液层薄，传感器的 响应时间短：液层厚则响应时间长。虽然非稳态测定无须反应达到平衡，但较厚的液层将耗 费较长的时间进行测量后的洗脱。冈此，本文选择较薄的液层厚度(0．6咖)，这样既能仪证 有足够的荧光响应，义使洗脱在很短的时间内完成。 5传感器对S02的响应及样品测定 min和2 在本实验条件下，注射酸液后1 min定时测定，传感器