N-苯基马来酰亚胺合成工艺的研究.pdfVIP

陈平轩+ (金陵石化公司化工一厂， 南京， 2100038) 摘要 简述了N一苯基马来酰亚胺的用途、国外生产情况及合成机理，并对其合成工艺进行了 研究。本试验选择二步合成路线，用正交法确定了该产品合成的工艺条件，去除了过去使用的DMF有 毒溶剂。产品收率为92％，纯度为97％，熔点为87．8℃，与标样相符。应用试验表明该产品是PVC 塑料有效的热稳定剂。 关键嗣 N一苯基马来酰亚胺 合成工艺 耐热添加剖 热稳定剂 防污剂 l前言 高质量的产品应同时抓好耐热添加剂N—PMI 的开发和应用。估计今后随着ABS的用量扩大 N一苯基马来酰亚胺(以下简称N—PMI) 有三个重要用途：(1)作为耐热添加剂，可提高 及其用途的增加，我国N—PMI的需用量将达1 万吨／年‘83(国内N—PMl的合成尚停留在小试 N烯N--丁二烯一苯乙烯树脂(以下简称ABS) 的软化点n]，也可提高聚氯乙烯(以下简称 阶段)。 PVC)及聚醋酸乙烯等树脂的热变形温度[2]； 目前N—PMI的合成工艺存在以下问题： (2)作为防污剂，应用到水下设备或鱼网上，可 使用毒性较大的二甲基甲酰胺(以下简称一 DMF)作溶剂，对环境污染严重；收率较低，—般 有效地防止水中有害生物在设备上繁殖[3]；(3) 作为PVC树脂的热稳定剂，它比碱式碳酸铅、镉 在60～85％之间‘9~11]。基于以上，我们进行了 钡及马来酸二丁基锡等热稳老陛能好，而且与有 N—PMI新法合成试验工作，目的在于寻求一种 机锡类热稳定剂具有较好的协同效应“~6]，因而 合适的催化剂，而不使用有较大毒性的溶剂，并 它有希望代替目前—些有毒的热稳定剂。 提高产品收率。 通过试验，取得了良好效果，基本达到预期 到1995年日本N—PMI装置已形成2万 Ⅱ衫年的生产能力，美国引进日本技术予1996年 目的。产品收率超过92％，熔点在87℃左右，纯 建成生产能力为0．8万吨／年的生产装置，我国 度可达97％。 的台湾省也准备新建生产能力为0．6万吨／年的 2 PMI的理他嘴色 生产装置。 N—PMI的子式：c1。H，02N；分手量：M 我国ABS的生产能力为12．5万吨／年，估 —173．17；外观：黄色固体；熔点：84～88C；沸 计到2000年将达70万吨／年Ⅲ。但是大多数 点：162．1～162．3／12mmHg(1．6×103Pa)； ABS的耐热}生能差，难以扩大应用范围，要开发 溶解陛：可溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、二甲苯中， *参加本实验工作的还有李春玉、陈云峰、陈国建等。 ·72· 部分溶于CS：、石油醚及水中；产品质量：见表1 3合成原理 (参考日本指标)‘121 3．1反应步骤 表l产踬量 反应分两步完成：第一步，由顺丁烯二酸酐 (A)(又名马来酸酐)和苯胺(B)生成N～苯基 马来酰亚胺酸(C)；第二步，在酸性催化剂的作用 下，使(C)脱水生成N—PMI(D)。 反应方程式如下： 0 矿 CH——C 黑8)N@+H20 ||＼0+◇m—⑨=丽占lIc／_ CH—C