微波消解法测定FCC催化剂的化学组分.pdfVIP

表5两种法澍比实验结果 编 号 1号样品 2号样品 3号样品 测定元素 本方法 灰化法 本方法 灰化法 本方法 灰化法 钒，mg／L 2．47 2．35 2．85 2．82 2．49 2．40 镍．mg／L 3．62 2．56 3．58 3．48 3．56 3．52 4结论 本方法采用混合溶剂，实现了标准物的代替，直接测定原油中痕量元素简便快速，准确可靠。 99— 微波消解法测定FCC催化剂的化学组分 段文光 石油化工科学研究院北京100083 流化催化裂化催化剂的分析多采用湿法试样处理，即用硫酸一氢氟酸法，高氯酸一氢氟酸法，铵盐熔解 ～o．5克于消解罐中，以去离子水冲洗罐内壁，将样品全部洗至底部，加盐酸10ml摇动均匀，盖好盖子置于 中．以1％的热盐酸水洗涤消解罐及沉淀，体积达150m1以上为止。冷却至室温，稀释至刻度摇匀，供测定使 用。原子吸收分光光度法测定氧化钠、氧化铁、氧化镁。磷钼钒杂多酸比色法测定磷，偶氮溴膦--PSN直接比 色法测定稀土总量。EDTA络合滴定法测定氧化铝含量。实验结果详见表1、表2．对实验结果做了数理统 计分析，用相关系数法计算R值，t值检验法判定方法的一致性，详见表3。相关系数均在两个9以上，表明相 关性比较好。t值判定氧化钠、氧化稀土总量、氧化镁、磷，采用硫酸一氢氟酸法与微波消解法两方法结果一 致。氧化铁、氧化铝两方法有差异不一致，从分析数据表2看出氧化铁、氧化铝亦能满足研究和生产中的要 求，但不宜做仲裁分析使用。微波消解法具有简单、快速、污染少、重复性好等优点，是一种值得推广使用的方 法。 表1氧化钠、氧化稀土总量、磷试验结果 ≮■—巡 氧化钠 氧化稀土总量 磷 ＼方法 HzSO‘微波法 差值 H2SO‘微波法 差值 H2SO‘微波法 差值 催化剂＼＼ 一HF Di 一HF Di 一HF Di LCS一7 0．45 O．45 O 2．3 2．4 +0．1 0．91 0．95 +0．04 CC一14 0．30 0．32 +0．021．7 1．7 0 0．75 0．79 +0．04 RHZ一300 O．18 0．18 O 2．4 2．4 O 0．88 0．91 —一0．03 RHZ一200 0．26 0．27 +0．01 1．8 1．8 0 0．41 0．41 0 LCH 0．0760．074——0．0020．67 0．65 ——0．02 0．89 0．90 +0．01 ZCM一7 O．24 O．23 一O．01 0．83 0．83 O 0．0620．067+0．005 RFC2—17 0．13 0．13 0 0．93 0．91 —0．02 0．43 0．44 +0．01 RAG一兰州 O．13 O．12 一O．01 2．8 2．8 0 O．44 0．46 +0．02 RAG一杨州 O．19 O．16 —0．03 2．9 2．9 O 0．52 0．45 ——0．07 SRNY催化剂 O．27 O．29 +0．021．5 1．4 一O．1 0．04 0．04 O 天津平衡剂