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3，4-二甲基吡唑的结构分析与表征 摘要：分析了3,4-二甲基吡唑的结构及性能，并利用本文制备的DMPZ产品进行了红外、核磁共振及气 质联用检测，所得表征结果与相关文献报道吻合良好，IR、NMR、GC-MS谱图可作为结构分析与表征的参考。 关键词：红外；核磁；气质联用；3，4-二甲基吡唑 Structure analysis and characterzation of 3,4-dimethyl-1H-yl-pyrazole Abstract:The structure and performance of 3,4-dimethyl-1H-yl-pyrazole were analyzed and detected with infrared,nuclear magnetic resonance and gas chromatography mass spectrometry by prepared DMPZ.The results matched with literatures.The detection spectrogram can be used to structure analysis and characterzation. Key words:IR;NMR;GC-MS;3,4-dimethyl-1H-yl-pyrazole 化合物是一类具有广泛生物活性的物质，具有抗菌、抗痉挛、消炎、调节植物生长和抗血小板凝聚等强烈的生理和药理活性，在医药和农药中扮演着重要的角色，并广泛用于除草、杀虫、杀菌、螨等植物保护剂以及热和光敏性记录材料。因此，有非常广阔的研究和开发前景。 在诸多吡唑类化合物的应用中，吡唑类化合物作为氮肥硝化抑制剂而形成的缓释肥料引起了世界各国的普遍关注[1]。由于吡唑类化合物的熔点和分解温度较低，不能直接溶解在尿素溶液中造粒，人们通常将吡唑类化合物转化为吡唑磷酸盐后加入到尿素中形成新型肥料或缓释尿素。以3，4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)为硝化抑制剂的新型肥料 由德国BASF公司研制成功，1999年经德国政府批准在德国及欧洲进行了大量的田间应用试验，并得到商业化生产和规模化应用，被称为二十一世纪最具发展前景的新一代缓释肥料。由于3，4-二甲基吡唑（DMPZ）是DMPP合成的重要中间体，是气相色谱法进行DMPP含量分析的基础，随尿素施入土壤后的DMPP也要在土壤溶液作用下水解为吡唑类化合物才能起到硝化抑制作用。因此，有关DMPP合成与应用、DMPP与DMPZ的分析测试方法等，都是该领域开发与研究的热点。本文通过IR、NMR、GC-MS研究DMPZ的结构与表征，旨在为DMPP合成工艺过程强化、工艺条件优化及理论分析提供有价值的参考数据及依据。 如图1所示，DMPZ由两个甲基、一个C=C和一个C=N及N-H构成。1号位N上的一对孤对电子与C=C及C=N构成一个类芳香族的五元环。因此，1号位N上的氢具有芳烃氢的性质。其中，五元环上的C=N又属Lewis碱，所以DMPZ呈碱性。正因为如此，DMPZ才能与磷酸络合生成DMPP，见图2。 2测试部分 2.1测试样品制备方法 本文按以下方法制备DMPZ粗品： 制备过程经历两个反应阶段，分别以Cat1和Cat 2为两个反应过程的催化剂。经过这两步反应可得DMPZ粗品，然后再采用柱层析色谱法分离出DMPZ，或将DMPP碱解、萃取获得DMPZ。 2.2测试仪器设备及条件 Thermo Nicolet 470FT型红外光谱仪；测试条件：KBr压片；Bruker ARX-600MHz型核磁共振波谱仪；溶剂：DMSO；内标物：TMS；GCMS-QP 5050A型气质联用分析仪（GC-MS）。 气相色谱条件：固定相：DB-1色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）； 测试条件：柱温：初温：50℃（5min），10℃·min-1程序升温，终温250℃；进样器温度：280℃；分流比：10：1； 进样量：0.2μL；载气：He（1mL·min-1）； 质谱条件：质量扫描范围：33～500；扫描率： 1000amu·s-1；界面温度：230℃；溶剂：CH2Cl2；检测 器：1.50kV 3 DMPZ结构表征与性能 3.1红外谱图 图3为本文制备的DMPZ红外谱图，图4为文 献报道红外谱图。 表1制备的DMPP出现峰值/cm-1及特征峰与文献报道值的对比 Tab.1 Comparison of peak value and characteristic absorptionand of prepared DMPP and literatures 3.2核磁图谱 图5、6为本文制备DMPZ的13C-NMR谱图和1H-NMR谱图。 图5：13CNMR(75.5 MHz，DMSO)