总磷酸盐的测定.ppt

分析原理 在酸性溶液中，用过硫酸铵作分解剂，水样经煮沸后，将聚磷酸盐水解成正磷酸盐，有机磷酸盐被氧化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼兰。该兰色溶液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量之。 仪器、试剂 1 仪器：各种型号得分光光度计。 2 试剂： 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为半年。 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。 分析步骤 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0；7.0；8.0ml于8只50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。 2 水样的测定： 吸取10ml水样于容量瓶中，加入CH2SO4=2mol/l溶液1ml和0.1~0.15g的过硫酸铵，用少量水冲洗瓶壁，使总体积在20~30ml，于水浴中煮沸10分钟，立即加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，冷却后用水稀释到刻度，在室温下放置2分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 注意事项 1 本方法适用于循环冷却水中总磷酸盐的测定，测定范围为小于20mg/l磷酸根离子。 2 总磷酸盐包括正磷酸盐、聚磷酸盐、有机磷酸盐 三部分。 总磷酸盐的测定 总磷酸盐的测定 1：分析目的 2：分析原理 3：仪器、试剂 4：分析步骤 5：注意事项 分析目的 首页 分析原理 分析步骤 仪器试剂 注意事项 首页 分析目的 分析步骤 仪器试剂 注意事项 首页 分析原理 分析步骤 分析目的 注意事项 2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml水中，转入容量瓶中稀至 1000ml摇匀。次液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液 移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，次液1ml含0.02mg磷 酸根离子。 2.4 固体过硫酸铵 2.5 CH2SO4=2mol/l溶液 首页 分析原理 分析目的 仪器试剂 注意事项 3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000 式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——总磷酸盐的含量以磷酸根计。 有机磷酸盐（以PO43-计）=总磷酸盐（以PO43-计） －总无机磷酸盐（以PO43-计） 当水中单独投加某种有机磷化合物时，则有： 有机磷酸盐（×10-6W）=〔总磷酸盐（以PO43-计） －正磷酸盐（以PO43-计）〕×f 式中 f——PO43-换算为该有机磷酸盐的换算系数。 首页 分析原理 分析步骤 仪器试剂 分析目的