从合成三（三苯基膦）氯化铑产生的有机废液中回收铑.pdfVIP

2011年 11月 贵金 属 Nov．20l1 第32卷第4期 PreciousMetals Vo1．32，No．4 从合成三 (三苯基膦)氯化铑产生的有机废液中回收铑 刘桂华，侯文明，沈善 问，周 严，匡飞平 ，冯洋洋，许 明明，潘再富 (昆明贵金属研究所 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106) 摘 要：针对三(三苯基膦)氯化铑合成过程中产生的含铑有机废液的特点，采用火一湿联用工艺成 功回收废液 中的铑 ，回收率约达 99％。该工艺的主要工序包括 ：蒸馏 回收 乙醇和除去水分、焚烧灰 化、氯化、净化、氢还原，最终获得纯铑粉。 关键词：冶金技术；三(三苯基膦)氯化铑 ；废料 ；回收 中图分类号：TF837 文献标识码 ：B 文章编号：1004—0676(2011)04—0021—03 RecoveryofRhodium from OrganicW asteLiquidProducedrfom the SynthesisofChlorotri(triphenylphosphine)rhodium LIU Guihua，HOU Wenming，SHEN Shanwen，ZHOU Yan， KUANG Feiping，FENG Yangyang，XU Mingming，PAN Zaifu (StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensiveUtilizationofPlatinumMetals， KunmingInstituteofPreciousMetals，Kunming650106，China) Abstract：AprocesstorecoverRhfrom organicwastesolutionbypyrometallurgy— hydrometallurgymeth— odwasdeveloped．Itconsistsof：(1)evaporationofethanolandwaterfromtheRh—containingwasteSO— lutionyieldingasolidmixture；(2)combustionoftriphenylph0sphine；(3)chlorinationoftheresulting residuetoconvearhodium intothesolution；(4)purificationbyhydrolysisandion—exchange；and(5) precipitationbyreductionwithhydrogen，producingpurerhodium powder．Theoverallrecoveryratewas upto99％ ． Ke_ywords：metallurgy；chlorotri(triphenylphosphine)rhodium；waste；recovery 三 (三苯基膦)氯化铑 ，也称威尔金森催化剂， 度含铑有机废液，铑的质量浓度约为0．1—1g／L， 广泛应用于不饱和烃加氢、异构化、加氢 甲酰化、硅 同时含有三苯基膦和乙醇，而从含有三苯基膦的有 氢化等有机合成反应l1I2J。由于应用领域广，需求 机废液中回收铑工艺尚未见文献报道。目前，对于 量大，合成工艺相对比较简单，因此 ，三(三苯基膦) 含铑废料一般采用2种方法回收金属铑，即全湿法 氯化铑成为国内外贵金属有机化合物供应商的代表 和火 一湿联用法。全湿法为在溶液体系中加入强氧 产品。三(三苯基膦)氯化铑的合成是以三氯化铑 化剂破坏有机物后 J，通过传统湿法工艺进行精炼。 为起始原料，与适当过量的三苯基膦在水和乙醇混 火 一湿联用法主要为将物料先火法灰化，然后 中温 合