高效液相色谱多波长测定人工合成着色剂.pdfVIP

81 高效液相色谱多波长测定人工合成着色剂 刘奋，林奕芝，戴京晶，梁伟 [摘要]目的：探讨高效液相色谱多波长在测定人工合成着色荆的应用．方法：利用二级管阵列检测器(DAD)的程序波 长功能，在各种人工合成色素的不同出峰时间，分别选用其最佳检测波长检测．结果：在相同色谱分离条件下，峰面积与国标 和0·18。结论：此方法可大大提高检测灵敏度，并有效克服254nm处的梯度洗脱时造成的基线漂移，提高定量准确性。 [关■词]高效液相色谱}多波长，人工合成着色剂 [中圉分类号]R一33l[文献标识码]c [文章绾号]1003—8507(2001)01—0081—03 1前言 梯度洗脱；甲醇：初始lo％，3．00rain后至30％， 5．00rain后至70％，保持lmin． 人工合成着色剂在食品中应用十分广泛，国家对其用量 流速：1．OOml／min 也作出了严格的规定．因此对食品中人工合成着色荆进行准 柱温：30C 确定性、定量检测也显得相当重要。在用液相色谱分离测定 进样量：2．0以 色素样品时，各组分的吸收光谱图各不相同，最大吸收波长 检测器：二级管阵列检测器(DAD)，190～900hm，可 也往往不同，在对检测渡长进行优化时常用的方法是选取对 波长编程。 各组分均有吸收的平均波长，用此单一波长对所有组分进行 程序可变波长：见表1。 检测．这样做是无疑会降低某些组分的检测灵敏度，同时台 衰1测定人工合成色素的程序波长 增加共存物干扰的机会．本文介绍一种利用二级管阵列检测 器(DAD)特有的程序可变波长功能测定人工合成色素的方 法，根据各组分的出峰顺序，在不同时间段分别用各组分的 最佳检测波长进行检测的方法．此法不但可以提高检测灵敏 度，同时还能克服梯度洗脱时的基线漂移，减少共存物的干 扰． 2材料与方法 3结果与讨论 2．1仪器 HPll00高效液相色谱仪：四元梯度泵，在线真空脱气3．I标准曲线 机，自动进样器．柱温箱，二级管阵列检测器(DAD)．HPll00 标准图谱见图1·标准曲线的结果见表2。 化学工作站． 衰2标准曲线殛线性维围 2．2试剂 人工合成色素标准溶液：柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日 落黄、亮蓝为国标液GBW(E)100001～5，安瓿装，1．0mg／ ml，用纯水稀释棍合为浓度各50．0／tg／ml的混合标准溶液， 0．45vm滤膜过滤。 甲醇：色谱纯。 0．02tool／L乙酸铵溶液：分折纯，称取1．549，用纯水 稀释至1000ml，0，45“m滤膜过滤． 2．3色谱条件： 3．2准确率和精密度测定 色谱柱：Hypersi[ODS5pm，125ram×4ram 取样品8份，样本处理按国标GB／T5009．35一1996中 流动相：甲醇，0．02mol／L乙酸铵 5．1～5|2执行，加入一定量的混合标准溶液进行样品加标 回收试验及重现性试验，测定结果见表3，样品色谱图见图 [作者单位]探圳市福田区卫生防疫蛄检验科，518033 2． [作者简介]刘奋，男，29岁，大学本科．主管技师 3．3程序可变渡长的优化 [收精日期]2000—07—12 由文献[1’及三雏图谱扫描可得到5种人工合成色亲的 万方数据 82 最佳检测波长见表4。我们利用DAD的程序可变波长进行色素的不同出峰时间，在其出峰时间段内．选用其最佳检测 检测，即在不同时间艘可田不同的捡测波长检测。傲据5种 ，志f，即伶洲波长进行测定，其体程序见表I。