紫外分光光度法测定一氯三（三苯基膦）合铑（Ⅰ）的含量.pdfVIP

2010年 8月 贵 金 属 Aug．2010 第3l卷第3期 PreciousMetals Vo1．31．No．3 紫外分光光度法测定一氯三 (三苯基膦)合铑 (I)的含量 郑 萍 ，潘再富 ，姜 婧 ，刘桂华 ，谢笑天 ，刘伟平 (1．云南师范大学 ，云南 昆明 650092；2．昆明贵金属研究所 ，云南 昆明 650106) 摘 要：建立紫外分光光度法定量测定一氯三(三苯基膦)合铑(I)的方法。测定波长为350nm，溶 剂为三氯甲烷，线性范围为0．03～0．17mg／mL， =0．9990，平均回收率为99．1％，RSD=2．0％(n = 6)。该方法具有简单、灵敏、准确的特点，适合于一氯三(三苯基膦)合铑(I)的快速测定。 关键词：分析化学；一氯三(三苯基膦)合铑(I)；紫外分光光度法；含量测定 中图分类号：0657．32 文献标识码 ：A 文章编号：1004—0676(2010)03—0043—03 SpectrophotometricDeterminationofChlorotris(triphenyphosphine)rhodium(I) ZHENG Ping ，PAN Zaifu ，JIANG Jin ，LIU Guihua ，XIE Xiaotianh ，LIU Weiping (1．YunnanNormalUniversity，Kunming650092，Yunnan，China； 2．KunmingInstituteofPreciousMetals，Kunming650106，Yunnan，China) Abstract：A spectrophotometricmethodhasbeenestablishedforthedeterminationofchlorotris一 (triphe— nyphosphine)rhodium(I)．Thedetectionwavelengthwas350nmandchlorofomr waschosenassolvent． Thelinearrangeofchlorotris(triphenyph0sphine)rhodium(I)wasfoundtobe0．03～0．17mg／mL(= 0．9990)，andtheaveragerecoverywas99．13％ withRSDbeing2．0％．Themethodissimple．sensi． tive，andaccurateandsuitableofrquickdeterminationofchlorotris(triphenyph0sphine)rhodium(I)． Keywords：analyticchemistry；chlorotris(triphenyphosphine)rhodium(I)；spectrophotometry；determination 一 氯三 (三苯基膦)合铑 (I)[Rh(PhP)CI]， 需的样品量大、操作繁琐 、费时。同时，由于 [Rh 又称为Wilkinson催化剂，是一种很重要的均相加氢 (Ph，P)，C1]含有多个苯环，不能完全消化有机物， 催化剂，广泛用于药物 的合成 ¨j。 目前 [Rh 造成测定误差较大。为此，有必要研究准确、快捷测 (Ph，P)C1]的含量测定方法在国内外未见报道，该 定[Rh(Ph，P)C1]的新方法。作者研究了紫外分光 产品的生产供应商均只标示产品中铑的含量。由于 [Rh(PhP)C1]的合成是以RhC1，为起始原料，最 光度法测定 [Rh(PhP)，C1]，取得了比较满意的结 终产品中会有少量 RhC1残留，故标示铑的含量不 果，可用于[Rh(PhP)CI]快速定量测定。 能直 接 反 映 [Rh(Ph，P)，c1]的 纯 度