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熔融法制备 X 射线荧光分析样品的研究进展 北京市海淀区三里河路一号 西苑饭店 5125 室 邮编：100044 电话：01088360211/12 传真：01088360130 电子邮件：amcasg@public.bta.net.cn 熔融法制备 X 射线荧光样品研究进展 摘要 熔融法(fusion)是一种依靠将氧化物溶解在硼化物助熔剂中的样品制备方法。这 种方法较其他繁琐的样品制备技术具有许多优点，因此，分析人员选用这种技术 制备 X 射线荧光分析（XRF ）的玻璃珠样品或者用于原子吸收光谱（AA ）或感 应耦合等离子体（ICP ）分析的样品溶液。尽管这个技术很适合分析含氧化物的 样品，但同时要注意它的一些局限性。还原性物质（碳化物、硫化物及氟化物）、 金属、合金及铁合金等不能进行熔融处理，因为它们有的会侵入铂金器皿，有的 具有挥发性，而有的不能溶解在助熔剂中。然而，Claisse 发展了将湿法和干法 化学法相结合的新技术，以保证以上所述还原性物质的氧化。合金，如锡铅合金， 在熔融之前可用氢溴酸和过氧化氢将其氧化，而硫化物可用硝酸锂和过氧化氢氧 化成硫酸盐。在熔融制样过程中，Claisse 可以通过使用最佳的样品助熔剂和密 切控制温度曲线而防止氟化物的挥发。对 Claisse 所发展的每项技术而言，用 XRF 分析的结果都有很好的重复性。 SamPrep 2001, Amelia Island, Florida, US ２ 熔融法制备 X 射线荧光样品研究进展 目 录 摘要……………………………………………………………………………………2 目录……………………………………………………………………………………3 1. 什么是熔融法制样技术…………………………………………………………..4 1.1. 两种常用灌注熔融物的方法………………………………………………..4 1.2. 熔融法制备样品的优点……………………………………………………..4 1.3. 熔融法制样技术的主要局限性……………………………………………..5 2. 熔融法制样技术使得样品制备变得更容易……………………………………..5 3. 最近发展的样品制备方法………………………………………………………..8 3.1. 组合技术……………………………………………………………………..8 3.1.1. 化学反应………………………………………………………………9 3.1.2. 结果－锡铅合金………………………………………………………9 3.2. 更好的控制温度和热效应………………………………………………10 3.3. 改进的氧化技术…………………………………………………………11 3.4. 使用特殊的熔融设备………………………………………………………12 4. 靶向产业…………………………………………………………………………13 5. 结论………………………………………………………………………………13 SamPrep 2001, Amelia Island, Florida, US ３ 熔融法制备 X 射线荧光样品研究进展 1．什么是熔融法制样技术 熔融法制样(fusion)是一个用来描述将分析物溶解在熔化的助熔剂中以形成更易 于分析的化合物的通用技术名词。一个常用来溶解氧化物的方法就是用硼化物熔 融技术。在高温，硼化物熔化为溶解氧化物