乳酸乙酯合成地的研究.pdfVIP

维普资讯 韩 31卷 第 l期 哈 尔 滨 工 业 大 学 学 报 V 3l，h0 |999年 2月 JOURNALOFHARBIN INST1TL~I3SOFTECHNOLOGY Feb．1999 一 乳酸 乙酯合成的研究 都素娥 金 婵 。 王进福 张志梅 (=) iz ／ — — — —1 略 大学应 用化 学乐) 摘 要 提出了用无水氯化铝作催化剂台成乳酸乙酯的方法 ，并进行了实验研究 该法能避免现行 乳酸乙酯是一种优 良的溶刺，人们常常将其 1 实验研究 用作硝化纤维 、乙酸纤维和人造珍珠等的溶剂；它 1．1 配料 又是 良好的添加剂；此外在制药J业 中用作压制 称取 0．5g无水氯化铝粉 ．加入三 口烧瓶中， 药片的润滑剂，药物心得静的中间体；饲料工业 中 再依次加入 20ml乳酸、31ml的95％乙醇和 8ml 用作香味剂 ，合成芳氧丙酸类除草剂的重要中间 苯 ，摇匀 ． 体等等 ，所 以说乳酸乙酯在工业 中有着十分广 1．2 酯化脱水 泛的用途 ． 现行乳酸乙酯生产工艺中的酯化脱水不彻 我国从 80年代开始生产乳酸乙酯，但是生产 底 ，致使产品纯度下降．本实验 中加入苯作为带水 水平 比较落后．现在普遍采用的是用浓硫酸作催 剂，同时另加能解决醇水分层的分水装置 ．在实验 化剂 ，存在的问题是设备腐蚀严重，引起诸多副反 时．在电动搅拌条件下，加热 ，并冷凝 很快分水管 应 ，碱中和等后处理工艺繁杂．另外合成中生成的 里回流液分层 ．下水层液面 (简称 “水面”)缓慢上 水份分离工艺也很落后，需要认真研究并加 以改 升 ，只要水面未接近 回流管管 口，就…直不放水 ， 进 ． 全回流 当水面接近 回流管管 口时 ．开始缓慢放 近年来，有人提出用超强酸树脂催化合成乳 水 ，放水速度控制在维持水面基本不动．待水面不 酸乙酯 和用非酸催化合成乳酸乙酯 [4：，这些研 再上升时，停止加热 ．此法可使脱水较彻底，酯化 究结果表 明，对 比用浓硫酸催化有所改进 ．在一定 进行的较完全 程度上避免 了采用浓硫酸时所存在 的严重缺 陷， 1．3 蒸馏纯化 但未见在工业生产中的实际应用情况的报导 ，而 当反应液温度下降到加℃以下时，将产物转 且反应时间较长，文献 4]中的晟佳反应时间也为 移到蒸馏瓶中进行蒸馏 ．9o℃以下馏份主要是苯 S～6h． 和乙醇的棍合物．可重复使用．90～150℃馏份即 本文提出并研究了用无水氯化铝作催化剂合 为合成物 ，以此进行测试分析． 成乳酸乙酯的可行性及其效果，并对催化剂的用 2 结果与讨论 量、反应温度和时间等进行了探讨 ．研究结果表 明 2．1 合成物的红外光谱分析 用无水氯化