乳酸乙酯合成工艺改进.pdfVIP

维普资讯 第3o卷第 1期 五 工 VJOL30No．1 2007年 01月 an． 2007 乳酸乙酯合成工艺的改进 鄣福生 (河南大学化学化工学院，河南 开封 475001) 摘【 要】缔选无机盐硫酸氢钠为催化剂合成乳酸乙醑，并就其合成工艺进行了包括原料乳酸脱水处理，全回流反应，带填料 柱的回流分水反应，减压蒸馏反应液。残液回用和重燕前馏份等若干方面的改进．产品总收率达88．3％· [关键调】乳酸乙酗；合成工艺；改进 【中田分类号】0623．624 文【献标识码】A [文章编号】1003—5095(2007)01-0015—02 乳酸乙酯是无色挥发性液体，具有特殊的朗姆 2096，乳酸所含水分会增加乙醇用量，进行酯化反应前 酒、水果和奶油香气，是我国GB2760-86规定允许使 先将乳酸中水分除去，可降低原料消耗定额。 用的食用香料fJ]。目前工业生产普遍采用的浓硫酸催 将工业乳酸(含量≥80％)和适量环己烷加入三口 化法存在设备腐蚀严重，后处理工艺复杂，废液捧放 瓶，置于磁力搅拌电热套中，装上分水器，加热回流分 量大，原料利用率不高等弊端。采用对甲苯磺酸催化， 水，至jE；牺li跚【 阿停l[jl觉rK燕 酗用。048mol乳 配有内装氧化钙、3A分子筛或MgSO。为脱水剂的 酸，出水约 lo．5mL。 索氏提取器的合成装置，利用环己烷带水，虽产率达 3 不加带水剂的全回流反应 84．5％，但反应装置复杂，尚需解决脱水剂再生问 传统的酯化合成反应是将反应物、催化剂及带水 题[2】。采用树脂酸催化下并带共沸精馏分水的酯化反 剂同时加入反应釜回流反应。从化学热力学及动力学 应实验装置，虽然提高了转化率，但乙醇耗量大，反应 分析，乳酸除水后，体系不加带水剂直接进行回流反 时间长啪。固体超强酸S0}‘／ZrO=-TiO=催化反应 11h 应，此时的反应温度高、反应速度快，有利于向生成产 产率仅 46．76％闯，负载稀土元素的固体超强酸 物的方向进行；而直接回流分水反应，不但存在体系 SO}‘／La Zro2催化产率最高为51．41％啕。为探求高 反应温度低、反应速度慢，而且反应物之一的乙醇与 效、经济且环境友好的乳酸乙酯合成工艺，笔者从以 水和带水剂形成三元共沸物蒸出反应体系，在油水分 下几方面进行了改进。 离器中分为带水剂为主的油层以及以水和乙醇为主 1筛选固体无机盐硫酸氢钠为催化剂 的水层，蒸出的大部分乙醇因不在油层而不能回流利 近年来寻求可替代硫酸的酯化催化剂是该领域 用，降低了反应体系中乙醇的浓度，增加了乙醇用量。 的研究热点之一。筛选无机盐硫酸氢钠不仅因其价廉 利用反应初期反应物浓度高，体系中水含量低，反应 易得，性质稳定，对多种酯类的合成有很高的催化活 速度快的特点，将除水后的乳酸中加入一定量催化 性，而且它不溶于酯化反应体系，易分离回收，有利于 剂、95％的乙醇，安装填料柱全回流反应 lh。实验表 简化后处理工艺。 明。先不加带水剂，全回流反应 lh，再分水反应，收 2 原料乳酸脱水处理 率可达65．7％，而直接加带水剂回流分水反应，收率 水是酯化反应产物之一，为使热力学平衡向生成 为56．g％。可见，不加带水剂的全回流反应有利于提 目的产物的方向移动，需加入带水剂将生成的水及时 高产品产率，此处采用填料柱能使填料表面充分润 移出反应体系。乙醇与水互溶，两