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生长促进剂康健重(Nitrovin)液相色谱分析.pdfVIP

生长促进剂康健重(Nitrovin)液相色谱分析.pdf

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生长促进剂康健重(itrovin)的囊液相色谱分析 杨 树 德   成 维 (中国医学科学院药物研究所,北京) 北(京市营养源研究所) 康健重化学名称为 1,5- ?-硝趸基--+ 极谱 3、高压电泳 4〔〕以及紫外分光 5〔〕等 呋喃基)1,4-於?3-酮 呋暄嗡嵫巍?,5 方法。高效液相色谱分析法未见有文献报 -is(5-Nitro-2furyl)?-,-Penadien-3- 导 肌 onemidinohydrazone ydrochloride〕呈是 由于康健重的最后一步合成是硝基糠叉 一种对鸡、鸭、猪、鱼等十分有效的生长 丙酮 1,5-bis5-Nitro2furyl3Penta- 促进剂。国外已有商品大量供应,国内已由 dienone〕和氦基胍的缩合反应 (见下面方 北京市营养源研究所研制投产。其原药及在 程式)。 饲料中的含量测定多用极谱〔1,2〕场、示差脉冲 其产品的主要杂质是硝基糠叉丙酮,我 们 曾按 照 Muszalska5〕报 导 的 二 元 系 统 的 紫 验证明,在适当控制合成条件的情况下,康 外分光法试图建立康健重的测定方法。但实 健重原药中的主要杂质为硝基糠叉丙酮,其 验结果表明,由于其他痕量杂质的干扰,该 他成分含量甚微,故为简化操作,最后按归 法的准确度和重现性很差,因此研究并建立 一化法建立了康健重的液相色谱法。 了本文报导的液相色谱法。最初,我们拟按 实 验 部 分 图1的色谱条件适当调整检测器的灵敏度分 别以利多卡因为内标测定硝基糠叉丙酮而以 (一)仪器试剂 回苏灵为内标测定康健重;但其后的多次实 高效液相色谱仪由下列部分组成:恒流泵,上 海化学工业专科学校;台式自动平衡记录仪,上海 自动化仪表二厂;紫外检测器 2(54nm ,北京分析 仪器厂。色谱柱:250毫米 4.6毫米,固定相为 YWG- N,10微米用高压匀浆法充填。甲醇, C.P.,姿幔珹.R.,正丁胺CP.,北京化工厂。康 健重和硝基糠叉丙酮纯品:由北京营养源研究所邓 述衍同志提供。 二()色谱条件 流动相:见图1说明部分。流速,1.4毫升/分; 检测器量程,0.16或0.32;温度:室温。图2为康健 重含量不同的样品 正(交试验产品)及美国氰胺公 司产品的色谱图。 三()定量方法 用归一化法定量,需求出各相应组分的 校正因子。设康健重的校正因子为1.0, (四)实验结果

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