镍钒复合光催化剂的光谱特征和其光催化性能.pdfVIP

第31卷，第4期 光谱学与光谱分析 20l and 1年4月 SpectroscopySpectralAnalysis April。201l 镍钒复合光催化剂的光谱特征及其光催化性能 丽1 海 锋1’2，张前程h，王志伟3，简 1．内蒙古工业大学，内蒙古自治区工业催化霞点实验窀，内蒙古呼和浩特010051 2．解放军第253医院．内蒙古呼和浩特010051 3．内蒙古自治区计量测试研究院，内蒙古呼和浩特010020 摘要 以SiQ、活性炭(AC)和Alz03为载体，采用浸渍法制备了Ni-、，-0系负载光催化剂。考察r样晶的 光谱特征，并在紫外光下评价了样品在甲醇和CCh光催化反应巾的性能；通过吡啶吸附FIIR和UV—Vis分 析，结合反应测试结果．比较了催化剂载体对产物选择件的影响。XRD结果表明，在系列催化剂巾，si@载 体I：的镍、钒粒子分散程度最高。吡啶吸附FIIR结果显示，系列催化剂表面存在L酸中心；相同的活性组 分由于载体不¨，所得到的负载催化剂表面酸度不同。负载催化剂表面L酸强度顺序为：Ni—V-O／Si02：Ni- 择性也不同。催化剂的表面酸强度是影响羰基产物选择性的主要因素。 关键词复合光催化剂；光谱特征；羰基化反应 中图分类号：0643文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．1000-0593(2011)04—1106—04 引 言 1实验部分 甲醇是一种廉价的化工原料，能合成各种有机化合 1．1催化剂的制备 物[1]，主要来源于化石为原料的合成气；C(h是温室效应的 以Si02为载体的负载催化剂制备为例。 主要贡献气体[z]，其主要来源是化石燃料的燃烧排放。长期 负载V：称取适量NH。V(h配成浸渍液．适最草酸作助 以来，甲醇和C02的研究一直以热催化转化为主[3“]。Kong溶剂。将SiQ载体浸入浸渍液中充分润湿后，用超声波分散 15 等[5’6]和Wang等[7]开始报道了甲醇和CCh的光催化羰基化rain，室温下保持12h，然后90℃下再保持24h。固相分 离、烘干后，300℃焙烧2h，得到样品V-O／Si(h。 反应，其催化剂主要以Cu。Ni，V和Mo等复合催化荆为主， 主产物为碳酸二甲酯。但甲醇与C()2光催化作用下产生其他 羰基化合物及载体对门标产物选择性影响的报道很少，而载 2 Nl：mv=1：2， 体足影响催化剂性能的莺要因素【8J。本文在总结前人的T作 h，得到样品Ni-V-O／SiOz。质量比：m 基础上。以si02。AC和A12Q为载体，采用浸渍法制备Ni- m(Ni+V)。研s“一1：10。 v-0系负载催化剂。在紫外灯光下的甲醇与C02光催化反 1．2催化剂活性评价 应中，评价所制备的催化剂对反应物的转化率及羰基化产物 采用自制石英管式光反应器评价催化剂光催化反应性 MF和DMC的选择性。利用吡啶吸附红外光谱方法，考察不能。辐射光源为波长254nlTl的8W紫外灯。反应条件为100 同载体负载的Ni_V二()催化剂表面酸性位的性质及表面酸 ℃、常压。甲醇经气化后由C()2带入反廊器，进料气比为 量，比较不同载体对甲醇与C()2光催化反应产物选择性的影 l rich，OH。mb=21。光照后每隔30