SPECTROMAXx型直读光谱仪在镍铁冶炼分析中应用.docVIP

SPECTROMAXx型直读光谱仪在镍铁冶炼分析中的应用 （中国有色集团沈阳有色金属研究院，辽宁 沈阳 110114） 摘 要:本文对SPECTROMAXx型直读光谱仪在中色镍业（缅甸）有限公司镍铁冶炼分析中的应用进行了系统总结。在进行大量实验研究基础上，建立了用直读光谱仪在镍铁冶炼分析中的应用体系，取得很好的效果。 关键词 1.前言 在镍铁冶炼产品生产制造过程中，无论从电炉的炉前快速分析，还是精炼工艺过程中质量控制分析及镍铁产品分析，都要求直读光谱仪在分析速度、准确性及仪器稳定性上满足生产需要。由于市场上没有有证的适合镍铁冶炼分析的标准样品，针对镍铁冶炼过程要求快速分析的特点，采用适合镍铁分析要求的具有代表性的生产样品，经过均匀性检验和化学定值后，作为类型校正样品。针对有些元素在实际分析中超出曲线范围的情况，通过曲线加点重新拟合工作曲线的方法[1]，对工作曲线进行扩展，拓宽了一台光谱仪在线使用的分析范围，使得直读光谱仪在镍铁冶炼生产制造过程中发挥了独特的、不可缺少的重要作用。 .SPECTROMAXx型直读光谱仪主要技术参数 激发光源：最新全数字（DDD）等离子电源。 火花台板使用时限及冷却方式：开放式火花台，空气冷却模式，能完成至少30万次激发。 入射光方式：直射式采光与一根光导纤维采光导光相结合。 光学系统数量：2个，一个专为紫外光设计，一个专为可见光设计。 波长范围：170-670nm有效波长范围。 光栅个数及刻线数：二块全息光栅，刻线数分别为3600，2400/nm。 3.1类型标准化样品的选择 （1）类型标准化样品要求具有代表性，必须保证样品质地均匀、无裂纹、无夹渣、无气孔，和生产样品化学成分接近。 （2）分别从电炉和精炼过程中选择浇铸的生产样品，高：100～140mm；上台直径：35～50mm；下台直径：30～40mm[2]。从底部用切割砂轮切掉3mm被氧化部分，保留的切割面用磨样机进行抛光，在直读光谱仪上进行均匀性检验，从中选取成分均匀的留做电炉和精炼类型标准化样品。 （3）取屑：将选好的电炉样品和精炼样品从上面切割，保留30～50mm，用磨样机将其表面氧化层去掉，用高速工具钢或碳化钨钻头（M12～M17均可）进行钻屑。刀具转速调整在30～100rpm之间，钻取时纵进刀率应保持在3～10mm/min之间，钻孔数量3个，钻孔深度为15～20mm，在钻取过程中要均匀用力，并且用无水乙醇冷却防氧化。在金属钻取时，选择钻头很关键，应选用短但不是很薄的钻头，其直径不小于12mm，另外，小螺纹角的钻头有益于减少震动，比如15°螺纹角的钻头相对于标准30°螺纹角的钻头更有益于减少震动。钻取的屑样应用丙酮清洗两次，消除由机械工具给碎屑表面带来的不可避免的意外污染（润滑剂、灰尘等），在空气中自然挥发后，将屑样置于100℃～110℃的烘箱中至少烘干0.5小时[3]，用化学法进行分析定值。 .2类型标准化的建立 选择分析程序，在通用标样库中，建立一个新的类型标准样品，输入类型标样名称、基体类型，然后选择类型标准化，输入类型标样的各个元素的名称和含量。最后在方法窗口里，选择“类型标准化”，将刚输入的标样添加到方法栏中，这样就完成了类型标准化的建立。 .3曲线扩展 在实际分析中，有些元素的分析结果会出现大于或小于某一数值的情况，这主要是因为曲线的分析范围不够造成的，解决的方法是选择适合生产分析要求的具有代表性的标准样品或是类型标准样品，通过在原工作曲线上加点，重新拟合曲线，实现曲线扩展，满足生产分析要求。具体步骤如下： （1）在通用标样库中，建立一个或几个新的标准样品，并将其添加到方法栏中。 （2）在分析栏中，选择分析程序，选择曲线样品，选中所需的曲线标样进行分析，要求激发6个点，保存平均结果。 （3）按照新输入标样的含量，在谱线参数中修改曲线范围。 （4）进行曲线回归。选择需要进行曲线回归的元素，选择合适的曲线样品，用二次回归方程进行曲线拟合。检查曲线线性，相关系数越接近1说明曲线线性越好。这样，一条新的工作曲线就完成了，解决了实际分析工作中个别元素超出曲线范围的问题。 .4测试类型标准化样品 在分析窗口中，选择分析程序，然后选择要做的类型标样，把类型标样放在火花台上，激发打点，至少要打3个点，不要求这3个点的结果和标准结果要有多接近，只要求这3个点相互要很接近就好了。然后按F9结束，点击接受。调出刚校正好的标样，将标样再激发一个点，看是否和标准化结果很接近，很接近就表示类型标准成功了，不行就再激发一个点，还是不接近就将类型标准化过程从头再做一次，直到成功。 .5炉前和过程质量控制样品的分析 选择分析程序，分析与要分析样品成分相近的类型标准化控样，调用类型标样，输入待测样品的编号后，进行激发测试，每次激发完，都要检查激发