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纳米材料的X射线衍射实验 －纳米材料基础特性与测试 纳米材料的结构特征和结构分析的重要性 结构特征： ⑴小尺寸效应 ⑵表面与界面效应 ⑶量子尺寸效应 ⑷介电限域效应 ⑸宏观量子隧道效应 重要性 材料的性质与微结构有密切关系，纳米材料的这些特殊性质与其结构之间必然有着紧密的联系。因此研究纳米材料的微结构是非常有意义的。人们迄今为止未能对纳米材料中的界面结构和状态给出一个清晰的物理模型和统一的理论描述，对纳米晶粒和晶界的结构分析已成为制约纳米技术发展和纳米材料应用的突出问题。 常用分析方法 1、X射线衍射分析(XRD) 2、激光拉曼分析 3、微区电子衍射分析 XRD 1、XRD分析的目的 XRD用于测定纳米材料的物相 物质种类 纯度 晶粒度 晶体类型 晶格完整性 晶格参数 本实验课的主要内容 了解XRD的作用原理 X射线衍射仪的基本构成 制样与操作 图谱解读 纳米材料的特殊性 X射线衍射分析基本知识 X射线的产生 获得X射线需具备如下条件： 1）产生并发射自由电子（如加热钨灯丝发射热电子）； 2）在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度； 3）在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。 衍射的发生 光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象称为衍射。如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。 X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散波相互干涉形成原子散射波。由于晶体内各原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的相位关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射波。X射线通过晶体时产生的衍射现象，是大量原子散射线干涉的结果。因此衍射实质上是散射波发生干涉的结果。 Theta-Theta X’Pert PRO diffractometer X射线衍射实验仪器 1. X射线仪 2. X光管室 3. 实验区 4. 计算机及软件系统 X射线衍射实验仪器 X射线仪 X光管室X光管室（内有Mo阳极，在高压作用下发射X射线）热电偶列阵，测量温度。 实验区左为准直器和锆滤片，中间为旋转靶台，上面放样品，右上为测角器和记数管 旋转靶台 计算机及软件系统屏幕上显示的是：LiF的X射线特征谱 X射线衍射分析实验报告 开课实验室：机电学院 年 月 日 姓名 年级、专业、班 成绩 课程名称 纳米材料基础特性测试实验 实验项目名称 X射线衍射分析 指导教师 教 师 评 语 教师签名： 年 月 日 一、 实验目的 1． 掌握材料X射线衍射分析的基本工作原理、仪器组成结构和性能； 2． 了解纳米材料X射线衍射分析的制样方法； 3． 掌握X射线衍射分析测定结果的基本解析（分析）方法。 4. 了解纳米材料衍射图谱的特点 二、实验原理 1．见《X射线衍射分析实验参考资料》； 2．左演声等编，《材料现代分析方法》，北京工业大学出版社，2000年12月； 3．常铁军等编，《材料近代分析测试方法》，哈尔滨工业大学出版社，1999年 8月。 三、使用仪器、材料 仪器: X射线衍射仪。 样品： 粉末试样，由实验指导教师提供。 四、实验步骤 1．了解仪器基本组成、结构、性能及其主要指标； 2．了解测试分析基本过程，包括一般样品制备过程、参数设定、扫描、结果表示形 式、解析、测试分析注意事项等相关内容； 3．指导教师演示一个单相未知粉末样品的衍射谱测试全过程，并给出该未知样品的 衍射谱图及相关数据（2θ、d-I 值等）； 4．利用所学知识，通过PDF卡片、衍射谱图及数据相关手册或谱库自行查询鉴定该 未知物相，并写出其相关物理化学数据。 五、实验过程原始记录(数据、图表、计算等) 六、实验结果及分析 七、你对本实验的意见和建议 3. 管压和管流 管电压通常为阳极靶材激发电压（UK）的3～5倍，此时特征谱对连续谱强度比最大。 管电流较大可提高灵敏度，提高扫描速度，X射线管额定功率除以管压便是许用的最大管流，工作管流不得超过此数值。 （a）滤波前 （b）滤波后 图