低温吸附－热解吸法与+GC／MS+法联用测定痕量氟利昂气体标准物质.pdfVIP

　　　３６ 　　　　 《计量与测试技术》２０１５ 年第４２ 卷第３ 期 ■ 低温吸附－热解吸法与ＧＣ／ＭＳ 法联用测定 痕量氟利昂气体标准物质 董　璇 （厦门市计量检定测试院，福建 厦门３６１００４） －９ －１２ 摘　要：众所周知，大气背景温室气体的浓度都很低，一般在ｐｐｂ（１０ ）甚至ｐｐｔ（１０ ）的量级。痕量的氟利昂往往需要先进行富集，然后才能检测。本 文通过低温吸附－热解吸法与ＧＣ／ＭＳ法联用，对痕量氟利昂气体标准物质进行定性和半定量分析。以Ｔｅｎａｘ－ＴＡ 为吸附剂，液氮为冷冻剂，低温吸附痕 量氟利昂气体标准物质，在－３０℃吸附１０分钟后，然后在１８０℃下热解吸４分钟后，再进入色谱分析。结果表明该方法对痕量氟利昂气体（Ｒ１３４ａａｎｄ Ｒ１２， ｐｐｂ）具有良好的灵敏度和重复性。 关键词：低温吸附－热解析；ＧＣ／ＭＳ；痕量气体；氟利昂 中图分类号：ＴＢ９　　　　　　文献标识码：Ａ　　　国家标准学科分类代码：４１０５５ ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４ －６９４１．２０１５．０３．０１８ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＴｒａｃｅ Ｆｒｅｏｎ ｂｙ Ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－Ｔｈｅｒｍａｌ Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ－ＧＣ／ＭＳ Ｄｏｎｇ Ｘｕａｎ １　前言 产品；ＴＤＳ Ｇ热解析仪；Ｔｅｎａｘ －ＴＡ 吸附管；工作标准物 氟利昂（ＣＦＣｓ、ＨＣＦＣｓ 类和 ＨＣＦｓ 类）因其具有无 质：Ｒ１３４ａ（９９７４ ｎｍｏｌ／ｍｏｌ，相对扩展不确定度为 毒、无味、热稳定性好、不可燃以及化学稳定性好等特点， ０２０％，ｋ＝２（重量法）；Ｒ１３４ａ（９７４５ ｎｍｏｌ／ｍｏｌ， 被广泛用作制冷剂、有机溶剂、喷雾剂和灭火剂等。但是 相对扩展不确定度为 ０２０％，ｋ ＝２ （重量法）；Ｒ１２ 排放到大气中的氟利昂会对大气产生负面影响，造成臭 （５０３０２ ｎｍｏｌ／ｍｏｌ，相对扩展不确定度为 氧层损耗和温室效应。Ｒ１２（二氟二氯甲烷）和 Ｒ１３４ａ ０１５％，ｋ＝２（重量法）；Ｒ１２（５０２４２ ｎｍｏｌ／ （四氟乙烷）在《蒙特利尔协定书》和《京都协议书》中列 ｍｏｌ，相对扩展不确定度为０１５％，ｋ ＝２（重量法）；样品 为逐渐淘汰和减排对象。众所周知，大气背景温室气体 的分析流程如图１ 所示。 －９ －１２ 的浓度都很低，一般在ｐｐｂ（１０ ，ｎｍｏｌ）甚至ｐｐｔ（１０ ， ｐｍｏｌ）的量级。痕量的氟利昂往往需要先进行富集，然后 才能检测，同时需要用到相应浓度的气体标准物质作为 定量标准对其准确定值。根据 ＣＮＡＳ －ＧＬ１２９ 我们知道 核验方法的不确定度是气体标准物质量值的合成标准不 图１　样品分析流程图 确定度的重要组成部分，我们可以通过选择实验室最适 ２２　低温吸附条件 合的仪器来控制并减少分析方法所引入的不确定度。通 ＴＤＳ Ｇ低温吸附－热解析仪以Ｔｅｎａｘ －ＴＡ 为吸附 常在痕量氟利昂气体标准物质的研制过程中，其检测一 剂，液氮为冷冻剂，低温吸附痕量氟利昂气体标准物质， 般采用