火焰法原子吸收分光光度计检定过程中常见问题及解决办法.pdfVIP

贺宁等：火焰法原子吸收分光光度计检定过程中常见问题及解决办法 　　　３３ 　　　　　■ 火焰法原子吸收分光光度计检定过程中常见问题及解决办法 贺　宁　郭　毅 （陕西省计量科学研究院，陕西 西安７１００６５） 摘　要：火焰法原子吸收分光光度计检定过程中常问题为：仪器点火失败、基线稳定性差、仪器测量线性、测量重复性及检出限无法达到检定规程要求。对 这些问题的原因进行了分析并提出了解决办法。 关键词：原子吸收分光光度计；检定；火焰法 中图分类号：ＴＨ８３　　　　　　文献标识码：Ａ　　　国家标准学科分类代码：４６０４０３５ ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４ －６９４１．２０１５．０４．０１７ Ｃｏｍｍｏｎ Ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｏｆＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｆｌａｍｅ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ Ａｔｏｍｉｃ ａｎｄ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ Ｈｅ Ｎｉｎｇ　Ｇｕｏ Ｙｉ 　　原子吸收分光光度计在石油化工、产品质检、药品检 加仪器预热时间，检查燃气和助燃气的压力，若乙炔或空 验等领域的应用很广泛，在检定过程中经常碰到仪器出 气压力不稳定，则需要更换气源。检查废液流动是否顺 现问题后，检定工作无法正常进行。大部分仪器是因为 畅，若排废不畅也会导致火焰不稳定，这就需要调整废液 没有调试好，而无法满足检定规程的要求。对此类仪器 出口管路保证废液流动顺畅。火焰的高度选择不当，会 不能简单的判定仪器不合格。作为检定员需要具备一定 造成基态原子数变化，致使吸收不稳定。这就需要选择 的调试解决问题的能力，才能顺利完成检定工作。 合适的火焰高度，才能保证基线稳定。经过上述检查排 近几年国内分析仪器技术发展很快，国产的火焰法 除问题后，可以解决仪器基线稳定性差的问题。 原子吸收分光光度计应用更为广泛。在这里笔者以国产 ３　线性误差 的仪器为例，简单介绍一些火焰法原子吸收分光光度计 在检定中需要测量 Ｃｕ 系列标准溶液的线性误差。 检定过程中常见的问题及解决办法。 笔者经常碰到部分仪器线性误差超标，无法达到检定规 １　点火问题 程的要求。此类问题大都是因为仪器的光源灯老化或者 在检定中，检定规程要求火焰法原子吸收测定 Ｃｕ 使用过高的灯电流，引起分析谱线的衰弱扩展，造成仪器 元素，火焰属于贫燃性空气－乙炔火焰：助燃气与燃气比 测量时线性较差。这就需要更换新的光源灯或调低仪器 ６：１。在检定中经常能遇到仪器无法正常点火。碰到这 的灯电流。仪器狭缝过宽也有可能造成仪器的线性差， 这就需要调整仪器狭缝，一般选择为（ 类情况时要先检查气路，检查空气、乙炔气路是否连接正 ０４ ～１０）ｎｍ 可 确。确定气路连接正确不漏气后，检查气体流量比例设 得到较好的测量线性。通过光谱条件的优化可解决线性 置是否合适。再继续检查废液罐的水封液位是否漏气， 差的问题。 必要时重新调整仪器的水封。完成上述检查后，检查仪 ４　测量重复性 器的进样管路是否堵塞，若堵塞就必须更换新的进样管。 检定规程要求仪器测量重复性 １５％，有部分仪器 ≤ 最后检查火焰法的燃烧头有没有杂物堵住燃烧头。若燃 测量重复性无法达到规程要