二聚酸缩水甘油酯型柔韧性环氧树脂研制.pdfVIP

中圈环氧树脂应用技术学会“第1-五次仝酮环氧树脂应用技术学术交流会”(华中分会第{‘三次年会)论文集 二聚酸缩水甘油酯型柔韧性环氧树脂的研制 棘云飞 (浙江嘉化集团股份有限公司浙江海盐31305) 【摘要】本文对用=聚酸制备■聚酸缩水甘油酯型柔韧性环氰树脂的合成T艺作了深入的分析和探 讨，设计了原料配比、反应温度、反应时间、离子膜碱等冈素对产物环氧树脂收率的影响，得出最佳的合 成工艺参数和路线。 【关键词】■聚酸缩水甘油酯柔韧性环氧树脂反应温度反应时间合成工艺 1前言 近年来，我国研制开发的一。系列柔韧性环氧树脂，可以分为缩水甘油醚犁和缩水甘油酯型环氧树脂， 二聚酸缩水甘油酯就是其缩水甘油酯犁环氧树脂中的。个类别。以二聚酸来合成制备■聚酸缩水甘油 酯及其改性的环氧树脂，其固化产物具白．较好的弹性、韧性，所以又被称为可挠性环氧树脂。 二聚酸缩水甘油酯犁柔韧性环氧树脂是。种完全新犁分子结构的环氧树脂，完善的配方设计体系和固 化丁艺条件。使同化物具有较高的粘接强度、剪切强度、电绝缘性能和耐化学性能。更重要的是，二 聚酸缩水甘油酯型柔性环氧树脂同化物体系有极好的柔韧性、弹性和高的延伸率。 柔韧性环氧树脂应用于传统的环氧树脂应用领域，可提高同化物的抗开裂性和耐温度冲击性，使浇注 产品的性能人人提高。如在电气产品的干式绝缘体系方面．柔韧性环氧树脂用于电工绝缘浇注料，有 助于解决长期困扰着环氧树脂浇注电力变压器、互感器、电抗器、开关等制造过程中的环氧树脂绝缘 层的应力开裂与局放『u】题。此外，在电子元器件和组件的王f氧树脂灌封、包封和粘接工艺技术中，由 于柔韧性环氧树脂——周化剂配方体系周化反应的低应力，对应力敏感元器件封装后的参数稳定性、 以及在消除阏机械、温度产生的应力变化所引起的开裂、绝缘性能下降和参数漂延等方面，更能发挥 其独特的作用。 2实验 2．1合成原理 二聚酸缩水甘油酯足由■聚酸与环瓴氯丙烷在催化剂作用下反应生成氯醇物，然后在离子膜烧碱作用 下脱氯化氢而生成缩水甘油酯。 2．2实验原材科及试剂 ■聚酸，工业级；环氧氯丙烷，工业级；离子膜碱，含景32％；甲苯，工业级；催化剂，工业级，纯度 99．9％。 2．3合成方法 按设计的配方准确计景，在四L]烧瓶巾依次投入-聚酸、’环氧氯丙烷、催化剂，通入氮气，在合适的 状态下开动搅拌器、加热装置，升温至回流状态时，反应数小时后，降温至适宜温度时，保温，开始前滴 碱，滴完碱后保温；然后物料再次加热升温，同时同收环氧氯丙烷，回收完成，开始冷却至适宜的温度， 加入一定晕的甲苯后。开始后加碱，滴碱完后并进{j二保温。接着加入去离子水分液，水洗至·I，性。料液再 加热真空脱甲苯，过滤出料，得红棕色液体，即_聚酸缩水甘油酯型环氧树脂。 3 二聚酸缩水甘油酯聚合反应的影响因素 3．1开环反应 135 中田环氧树脂戍用技术学会“第f‘五次全}14环氧树脂应用技术学术交流会”(华中分会第十三次年会)论文集 在开环反成阶段，主要分析_聚酸与环氟氯丙烷的物料比、催化反应时间对第…阶段开环反应的影响。 3．1．1物料比对缩合反应的影响见下表l。 表i 7卧，1) ■聚酸』f：氕叙丙院(moI JI玎时叫(h)闭J_f=时间(h) 成。冒，』{：氰值’(cq1009) l：(16 ：j．5 ：；．5。2 ()．116 I：12 ：；．5 ：{．5+2 ()．H2 l：18 ：{．5 ：{-5；2 ()．1C：9 l：20