黄连4种饮片特征图谱研究与生物碱含量测定.pdfVIP

黄连4种饮片特征图谱研究及生物碱含量测定· 杨光明，刘晓，张永鑫，杨欣文，彭稳稳，李俊松”，蔡宝昌” (南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室，江苏南京210029) 摘要 目的：建市黄连4种不f司炮制品的特征图谱，探讨饮片炮制过程中化学成分的变 化规律，并采用HPLC法对其巾木兰碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱5种牛物碱类成分 进行定量分析比较。方法：采用Kromasil．C18色谱柱(4．6mm×250mm，51am)；流动相乙腈 275nm； 流速lmL·min一：柱温为30(2；进样量10BL。结果：所建寺的特征图谱信息丰富，洒黄连中除 黄连碱、表小檗碱含量显著下降外，其它成分含量均有不I司程度的增加；姜黄连巾大多数成分 含量增加幅度明显：萸黄连巾除木兰碱含量降低外，其它成分含量较牛品略有增加；5种牛物 碱成分在测定范围内线性关系较好(r0．9994)，平均回收率分别为102．8％，96．9％，98．4％， 104．8％，103．7％。结论：不Iq炮制品其特征图谱有所差别，各成分在黄连炮制过程中发生了量 变和质变并呈现一定的变化规律。 关键词黄连；生物碱；特征图谱：变化规律 chinensis Franch．．三角叶黄连C．deltoideaet 黄连为毛莨科植物黄连Coptis C．Y．Cheng Hsiao或云南黄连C．teetaWall．的十燥根茎111。黄连的丰要有效成分为原小檗碱型牛物碱， 含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马汀、木兰碱、非洲防己碱等12I。黄连的炮制品丰要有 生黄连、酒黄连、姜黄连、萸黄连等。其中，生黄连苦寒之性偏胜，善清心火；经洒制后能引 药上行，缓兑寒性，善清上焦火热：经姜制后町缓和其苫寒之性，善十清胃和胃止呕；经 萸制后可抑制其苫寒之性，以清气分湿热、散肝胆郁火为主。黄连不I司炮制品所具有的功 效特点，与其内在物质基础的变化有着密切的关系13】。近年来，对于黄连炮制品的研究报道 较多，其中多为对黄连不同炮制品的指纹图谱研究以及对黄连不f司炮制品中牛物碱的含量 测定研究14。】，而对黄连不l司饮片炮制前后的化学成分变化规律缺乏系统研究，并且利用 HPLC法对木兰碱成分含最测定研究还未见报道。本文利用HPLC法建立了黄连不同炮制 品的特征图潜，测定了黄连不同炮制品中包括木兰碱等5种牛物碱类成分的含量。并试图 从特征图谱角度，霞点探讨黄连炮制过程中饮片化学成分的变化规律，为黄连饮片的质量 控制及黄连炮制机理研究提供实验依据。 I仪器与试药 1100型高效液相色潜仪，HPI ChemStation Agilent 100型二极管阵列检测器，Agilent 色谱工作站(Agilent科技有l；l!{公司)；AG285电子大平(瑞上MettlerToledo公司)：KQ．2200B 型超声波清洗器(昆山市超·声仪器有限公司)。 黄连药材购自安徽毫州药材有限公司。经南京中医药大学刘训多I：教授笛定为毛良科植 chinensis 物黄连Coptis Franch．的T燥根莘，按《中国药典》2010版的方法，自制洒黄连， 姜黄连，萸黄连：木兰碱(批号100721)购自上海融禾医药科技有限公司：药根碱(批号 ’毕仑项lI：tI：苏省高校I，I然科‘Z研究霍人项II(10KJA360038) ”通讯作打：Tel(025 E-mail：bccai@126．com 263 定所。甲醇和乙腈均为色谱纯，水为双蒸水，其余试剂均为分析纯。 2方法与结果 2．1色谱条件及系统适用性试验采用Kromasil-CIs色谱柱(4．6mm×250mm，5”m)；流动相 乙腈．50mm01．L’1磷酸二氧钾溶液(磷酸调pH3．0)(45：55)，内含SDS12．5mmol·L’1；柃测波长 的分离度均大于1．5，理论塔板数均大于4000，满足定最要求。见图1。