项目二 活性艳红X-B的生产.ppt

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项目二 200t/y染料活性艳红X-3B的生产 废水处理 * * 任务回顾: 项目二 200t/y染料活性艳红X-3B的生产 任务01 活性艳红X-3B生产工艺路选择 任务02 活性艳红X-3B生产工艺影响因素分析 活性艳红X-3B结构式 主要用于棉、麻、粘胶纤维及其纺织物的染色,也用于蚕丝、羊毛、锦纶等的染色。 任务01 活性艳红X-3B生产工艺路线选择 活性艳红X-3B生产工艺路线 -----小组汇报 工艺流程: 水 H酸 纯碱 水 三聚氯氰 溶解 溶解 搅拌 冰 纯碱 缩合 缩合物 生产方法: 由H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)与三聚氯氰缩合后,再与苯胺重氮盐进行偶合,而后经盐析、过滤、干燥处理过程,而制得产品。 点评与总结------活性艳红X-3B生产工艺路线 在溶解锅中加入水、H酸及纯碱搅拌使之溶解。缩合锅中加入水和三聚氯氰,搅拌调浆,加冰降温至5℃。从溶解锅加入已溶解好的H酸溶液,同时加入冰和纯碱,保持温度为0~5℃和弱碱性,继续搅拌使之反应完全。 水 盐酸 搅拌 降温 控制 重氮化 重氮盐 苯胺 冰 亚硝酸钠 缩合物 搅拌 偶合 盐析 过滤 产物 重氮盐 纯碱 食盐 尿素 重氮化操作: 在重氮化锅中加入水和盐酸,在搅拌下加入苯胺,加冰降温到0℃ ,加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,维持此温度,搅拌至反应完全。 偶合操作 当缩合锅中物料达到反应终点后,通过布袋过滤器放入到偶合锅中,开动搅拌,于0~2℃加入苯胺重氮盐溶液,同时加入纯碱溶液以加速偶合反应。至反应完全时PH值为6.8~7。 任务02 活性艳红X-3B生产工艺影响因素 活性艳红X-3B生产工艺影响因素 -----小组汇报 点评与总结------活性艳红X-3B生产工艺影响因素 (1)盐酸用量 过量--增加重氮化合物的稳定性,因为重氮盐在中性或碱性介质中容易与未被重氮的芳胺起作用生成重氮氨基化合物或偶氮化合物,从而影响染料的质量和收率。 一、重氮化工段 (2)亚硝酸钠用量 重氮化反应中亚硝酸钠的用量,一般只要稍微超过理论用量即可,反应终了时,反应液应能使淀粉碘化钾试纸微蓝,保证重氮化反应中有少许过量的亚硝酸存在。否则即使在瞬间缺少亚硝酸也会产生重氮氨基化合物的副反应。最佳摩尔比为1:1.05。 (3)重氮化温度 重氮化反应通常是在水介质中进行,是放热反应,重氮化合物只有在低温下才比较稳定,但温度太低反应速度太慢,温度高反应速度快,但易生成重氮氨基化合物,故重氮化温度控制在0~2℃效果最佳。 (4)重氮化时间 对于一般氨基化合物来说重氮时间很短,重氮转化率接近100%, (1)原料的用量 重氮液须经过过滤、水洗、弃渣工序,无疑会损失一部分重氮液,同时滤渣中也会带走少量重氮液,因此,重氮转化率不可能达到100%。在实际生产中也发现按原配方偶合组分过量太多. 既浪费了偶合组分,又污染了环境,含酚废水是一种污染范围极广的工业废水,如不经处理直接排放会给入类和环境带来严重危害,多余的原料在滤液中给污水处理带来麻烦。为此必须调整原料配比,适宜的配比为1:1.1。 二、偶合工段 (2)偶合温度和加料时间 偶合温度低,反应速度慢,染料色光偏红,压滤慢;偶合温度高,反应速度快,但副反应也相对增加,染料色光偏黄,压滤快,但收率低。偶合温度控制在0~2℃。 重氮液加料应掌握先慢后快,加料时间为10~15分钟。 (3)偶合反应的pH值 在偶氮染料生产中,每个具体的偶合反应都有一个适应的pH值,活性艳红X-3B要求重氮液加完后pH值为6.8~7,pH值高反应速度快,但加重氮液容易起泡沫,副反应增加,偶合完升温时起泡沫沸锅,同时不好压滤,滤饼发粘,颗粒细,不好水洗,偶合时因pH值偏高会有一部分重氮液分解造成收率低;pH偏低,反应速度慢,压滤快,收率高,但色光偏暗红,故偶合时pH值控制在6.8~7为好。 三、后处理工段 (1)漂洗 滤饼的漂洗是染料商品化的前处理工序,往往被忽视,认为漂洗是染料合成的辅助工序,实际上漂洗是决定能否制成优质分散染料的一个关键工序,漂洗主要是降低滤饼中金属离子和无机盐的含量,尤其是钙、镁、铁、铜等金属离子含量越少越好,这样不但能提高染料的发色强度,缩短研磨时间,还可以提高染料的高温分散稳定性。 染料中无机盐含量超标,就会使染料颗粒的分散性破坏,促使染料凝聚,影响染料的染色性能。分散染料中的无机盐主要来自分散剂和染料合成时带入及加工用的洗水。为了降低无机盐的含量,须控制好分散剂的质量和水的质量。在染料合成时带入的无机盐可通过加强水洗得以去除,染料杂质越少,质量越纯,越有利于商品化加工和提高染料的扩散性和

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