阴离子树脂_活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯.pdfVIP

第 24卷 　第 2期 岩 　矿 　测 　试 Vol. 24 ,No. 2 2005年 6月 ROCK AND M IN ERAL ANALYSIS June, 2005 文章编号 : 0254 5357 2005 02 0 14 1 04 阴离子树脂 活性炭分离富集等离子体 发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯 1 1 2 1 1 李展强 ,张汉萍 ,张学华 ,李其英 ,李锡坤 1. 广东省物料实验检测中心 ,广东 广州 　5 10080; 2. 广州海洋地质调查局实验测试所 ,广东 广州 　510760 摘要 : 采用 7 17 阴离子树脂 活性炭联合交换分离富集技术 , 电感耦合等离子体发射光谱法 同时测定富钴锰结壳中痕量金 、银 、铂 、钯 。方法检出限四元素分别为 : A u 1. 3、A g 0. 4、Pd 0. 6、Pt 4. 8 ng / g。样品加标回收率在 89. 0% ～110. 3% ,相对标准偏差 3. 5% ～7. 8% n 4 。方法已 用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定 。 关键词 : 富钴锰结壳 ; 分离富集 ; 电感耦合等离子体发射光谱法 ; 金 ; 银 ; 铂 ; 钯 中图分类号 : O657. 3 1; O652. 6; P6 18. 5　　　文献标识码 : B 大洋富钴锰结壳是除多金属结核外的又一重 1　实验部分 要深海矿产资源 。由于它富含有巨大经济价值的 1. 1　仪器及主要工作参数 金和铂族元素 [ 1 ] ,研究开发其分析测试方法具有 OPTMI A 2000 DV ICP 全谱直读光谱仪 美国 非常重要的现实意义 。目前对于贵金属的分离富 P E 公司 。仪器工作参数 :功率 1300 W ,冷却气 集方法 , 主要有火试 金 [ 2 , 3 ] 、共沉 淀 [ 4 ] 、离子 交 A r 15 L /m in , 辅助气 A r 0. 2 L /m in , 雾化气 换 [ 5, 6 ] 、活性 炭 吸 附[ [ 7 ] 等 , 测 定方法 有 中子 活 A r 0. 8 L /m in ,溶液提升量 1. 5 mL /m in ,延迟读 [ 8, 9 ] [ 3 ] 化 、石墨炉原子吸收 GF AA S 、电感耦合 数 30 s,最大读数 5 s,重复三次 ,测量方式 : 峰面 [ 4 ] 等离子体质谱 ICP M S 、电感耦合等离子体发 积 。分析波长 nm : Au 267. 595, A g 328. 068, Pd [ 7 ] 射光谱 ICP A ES 等 。 340. 458, Pt 265. 945。 由于富钴锰结壳富含可溶性硅酸盐 、锰 、钴 、镍 1. 2　主要试剂及标准溶液 等 ,其铂族元素的准确测定较为困难 。本文在分析 所用试剂均为优级纯 ,两次蒸馏水 ,标准溶液 了大量金及铂族元素的测定方法文献资料 [ 2 ～9 ] 用高纯试剂配成 1. 000 0 g/L 的储备液 φ 10%王 基础上 ,对样品分解 、分离富集方面 ,作了改进和试 水介质 , 分级稀释至各元素分别含 10. 00 m g/L 验 ,结合阴离子交换树脂和活性炭吸附二者各自的 与 1. 00 m g/L 的工作液 。 优点 ,采用 7 17 阴离子交换树脂 活性炭联合分离 国产 7 17 阴离子交换树脂 20 ～70 目 :先用 富集后 ICP A ES测定 。应用于富钴锰结壳中痕 80 g/L N aOH 溶液浸泡 2 h ,水洗净 ,再用 3 mo l/L 量金 、银 、铂 、钯的测定 ,取得了满意的结果 。 HC l浸泡 24 h ,过滤 ,水洗净 ,用水浸泡备用 。 活性炭纸浆 :称取 15 g 活性炭 ,加入 100 mL 收稿 日期 : 座机电话号码; 修订日期 : 座机电话号码 作者简介 : 李展强 1973 ,男 ,广东五华人 ,工程师 ,主要从事化学分析测试工作 。 —141 — 岩 　矿 　测 　试 第 2期 第 24 卷 http : / / ykc s. ch inajournal. net. cn φ 25%王水搅拌 ,再加入 3 ～5 g NH HF 搅拌至 下 ,加 3 mL HC l,微沸 5 ～10 m in ,取下埚盖 ,低温 4 2 完全溶解 ,放置 48 h ,其间搅拌 2 ～5次 ,过滤 ,用水 蒸发至约 1 mL ,冷却 ,移入 10 mL 比色管 ,定容 ,摇 洗净 。称取 10 g碎定量滤纸 ,用 0. 6 m