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维普资讯 实 用 研 究 种铸造及有色合金 2008年第28卷第 1期 纯 Ti镀制 TiSiN薄膜后与 Solidex结合强度的研究 尹 路 王 戈 张琳琳 梁海峰。 郭天文 (1．第四军医大学 口腔 医学院；2．太原鑫泽 医院；3．西安工业大学薄膜技术与光学检测重点实验 室) 摘 要 在纯 Ti表面磁控溅射镀制不同 Si含量 的TiSiN膜后 ，比较与Solidex的结合强度并对界面进行分析 。试验采用 3 组纯 Ti试件 ，一组表面不作处理，另两组应用磁控溅射设备镀制不同 si含量 的TiSiN膜后烤塑，采用 AGS万能材料试验 机测试纯 Ti与Solidex的结合强度 ，并应用电子探针显微分析仪观察分析镀膜层一树脂界面 。经方差分析显示 ，镀膜组结合 强度优于未镀膜组，镀膜组 中提高 si含量增加 了结合强度 ，镀膜组 中形成致密非晶态 TiN、SiN ，它填补 了金属基底与 Solidex烤塑专用树脂可能存在的空隙，有助于阻止金属离子渗出。 关键词 纯 Ti；磁控溅射 ；镀膜 ；TiSiN；光 固化冠桥树脂 ；结合强度 中图分类号 TG146．2 3；TG113 文献标志码 A 文章编号 1001—2249(2008)01—0018一O3 纯 Ti烤塑以其操作简便、生物相容性好等优点、近 mm×1mm 的 Si(纯度为 99．99％)，分别放置 1和 2 年来在固定修复中应用逐渐增多。但 由于诸如耐磨性 片。沉 积 工 作 气 体 为 氮 气 和 氩 气 混 合 气 体 差、易变色及树脂与基底冠之间的微漏 ，使其应用一直 Eg(N )： (At)一1：4]，基 片与靶之 间的距离为 65 不如烤瓷广泛口 ]。近年研究发现，树脂层变色和微漏 mm，系统本底气压低于 5×10～Pa，工作时间为 1h。 主要 由于基底冠金属离子渗出所致[5．6_。TiSiN作为一 1．2．2 制备烤塑试件 种镀膜材料覆盖于纯 Ti表面，具有金黄色外观并有助 3组试件均用孔 内径为 5mm 的双面胶带粘于 10 于阻止金属离子渗 出E7-9]，但其是否会增加树脂和纯 mm×10mm金属基底表面上 ，以便限定面积。再取 内 Ti基底冠之间的结合强度报道很少。本课题通过 电子 径为 10mm、高为 5mm的铜环粘于胶带上 ，用 4号毛 探针显微分析仪观察磁控溅射镀膜层一树脂界面并测试 笔涂一层金属底胶 (MetalPhotoPrimer，SHOFU)，干 剪切结合强度变化。 燥 60S后用 2号毛笔涂布 Solidex糊剂，A3遮色树脂 厚度为 5mm。标准程序光固化处理 3min，放于 37℃ 1 试验材料与方法 恒温水浴箱静置 24h。 1．2．3 剪切结合强度测试 1．1 试验材料与设备 将试样置于 AGS万能材料试验机上 ，剪切头下降 纯 Ti(TA2宝鸡有色金属加工厂生产)，Solidex烤 速度为 1mm／min，以破坏时最大载荷除以黏结面积计 塑专用树脂 (ShoFu，Japan)，Solidex光固化机 (ShoFu， 算金属基底与树脂 的剪切结合强度 。 Japan)，数控 电火花线切割机 (DK77苏州 山华机械有 1．2．4 表面形貌观察及成分分析 限公司)，AGS万能材料试验机 (日本 岛津公