苯并恶嗪的无溶剂法合成及表征.pdfVIP

维普资讯 2006年第3期 覆铜板资讯 苯并嗯嗪的无溶剂法合成及表征 湖北省化学研究院 武汉 中科院武汉分院物理与数学研究院 邹志量 王洛礼 胡伟 赵瑾朝 摘 要 ：采 用 元 溶 剂 二 步 法 制 得 了双 酚 A型苯井 嗯 嗪 ，用 红 外 光谱 和 核磁 氢 谱 对 它进 行 了 表 征 ，并将 它 的 初 级 产 品 和 溶 剂 法 制 得 的 苯 并 嗯 嗪 的 初 级 产 品 的 成 环 率 进 行 了 比较 。 关 键 词 ：苯 并 嗯 嗪 元 溶 剂 法 合 成 1、前言 谱仪 传统的酚醛树脂具有_系列优异的性能， 2．3 苯并嗯嗪单体的合成 如耐热性、耐寒性 、绝燃性，以及一定的阻燃 2．3．1溶液法合成苯并嗯嗪 性，因而得到了广泛的应用。．但是 ，它也有许 室温下将 37％的甲醛水溶液 67克，甲苯 多不足，如制作过程中要用酸或碱为催化剂，． 100毫升装人带有温度计和搅拌的 500毫升三 对生产设备要求较高；固化时有小分子物质产 口烧瓶中 开动搅拌，然后用恒压液滴漏斗缓 生，固化物中易形成微空；且对环境产生污染， 慢滴加 37．2克苯胺，搅拌 3—5小时，再加人 同时产品脆性大。苯并嚼嗪是近二三十年发展 55．6克双酚A，升温到 110℃，回流 1小时，透 起来的一类新型酚醛树脂 ，它在保持传统的酚 明后减压脱去甲苯 ，倒出冷却后得到淡黄色透 醛树脂优点的同时，又克服了传统酚醛树脂的 明固体，为苯并嗯嗪初产物。 一 些缺点。如制作过程中不需要用酸或碱为催 2．3．2 无溶剂二步法苯并嗯嗪的合成 化剂、对环境无污染、、固化时无小分子物质放 将 25．2克95％的多聚甲醛、37．2克苯胺加 出、体积收缩率近似零，同时产品吸水率低等 入到250毫升带有搅拌、温度计的三口烧瓶中， ， ● 【I一4】。 开动搅拌、并升温到4o℃，维持 1小时，加人 苯并嗯嗪不仅可以通过加热进行开环 白 55．6克双酚 A。升温到 110℃，直到透明，倒出 聚，还可以和环氧、酚醛、双嗯唑啉等进行共 冷却后得一淡黄色透明固体，为无溶剂法制得 聚 【5、6、7】，制得的高分子物质可以用作摩 的苯并嗯嗪初产物。 擦材料、覆铜板上的胶液、纤维增强材料等。 3、试验原理 本文用双酚 A、多聚甲醛、苯胺等原料， O— +CH=O— (～NH吼oH+c C广 (cH 采用无溶剂二步法制得苯并嚼嗪初产物，并将 之和溶液法制得的苯并嗯嗪的初级产品进行比 Nc( +H心 { 。一 (：r 较。 Hl 一 T -c)¨旧