对孟烷制备工艺改进.pdfVIP

维普资讯 第 28卷 第 3期 广 西 化 工 V0I．28 NO 3 1999年 9月 GuangxiChemicalIndustry Sep．1999 ≯趋珀鹭拳 ≥≯≯≯≥≯0 ：誊 ：：≯皇_≯譬 ：≥≯：≥ ≥≯≯ ≯：l：__ n_ 对孟烷制备工艺改进 ≮ 唐亚 贤 ， 张运 明 张淑琼 ’ - 一 I乙 — — — — — 一 — ， _ — c，一 (广西大学 2421信箱，广西 南宁 530004) 摘 要：采用气质联用仪，微机囤谱自动检索对不同来源的双戊烯的化学组成进行了分析。实施分阶段控制 反应条件 ．用雷尼镍催化，使大多数组分均加氢成对孟烷，无需提纯．即达刊工业级的要求。 关键词：塑，暑 些垫氢 j铬 1 中图分类号：1 231。1 文献标识码：A 文章编号：1003．0840(1999)03-0050-03 我国年产合成樟脑约 1万t，占垒世界合成樟脑 1 原料的分析 总产量的70 ～80 。在生产时，原料蒎烯经催化 异构成莰烯的同时，还有副产品单环萜烯生成 (对孟 本研究所用的原料来 自不同工厂的副产品，其 中有合成樟脑副产双戊烯 (1)及栓油醇副产双戊 烯、松油烯、对伞花烃等等，统称双戊烯)。此外松油 烯 (2)。为了解其化学组成，我们最初用岛津GC一 醇生产过程中也有双戊烯生产 (有的厂称之为松油 16A气相色谱仪，柱子用 Olv101毛细管柱 0．2 精)。不同来源的双戊烯加在一起，每年也有6ooo．-- mm×25m，在柱温 105℃下作了些试探性分析。分 7000t。目前双戊烯大部分用作油漆溶剂，价值不 析所得色谱图表明，来源不同的双戊烯化学组成有 高。因此，如何开发利用双戊烯，制成更有价值的产 一 定的差别。但光凭色谱图难以确切了解其中的不 品是一大课题 。将双戊烯催化加氢制成对孟烷，然后 同。故改用岛津气质联用仪 (G 17A+QP5OOO)配 再加工成合成橡胶引发剂或其它产品，南京林化所 有微机质谱图自动检索，以判别两者确切的成分。 气质联用仪工作条件为：柱温 85℃，恒温 1 及株洲林化厂曾作过研究。从发表的文章 看，他们 min，然后程序升温 3℃ ·min一，柱子为玻璃毛细 催化加氢用的是贵金属钯 ／炭催化荆。反应产物还耍 管 0．25mm×30m，固定液为 OV一17，汽化室 经过精馏提纯，也 曾用雷尼镍，但最终产品中尚有 250℃，分流 比1；87，载气为氦 (He)，质谱仪扫描 I．4 对伞花烃，或更多一些，效果不及钯／炭。本研 强度 0．5s 扫描速度 1000amu ·s