ZnO纳米环可控合成.pdfVIP

维普资讯 V01．29 高等 学校 化 学 学报 No．1 2008年 1月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 28—32 ZnO纳米环的可控合成 彭 银，鲍 玲 (安徽师范大学化学与材料科学学院，安徽省功能性分子固体重点实验室，芜湖241000) 摘要 以六次甲基四胺 (Hexamethylenetetramine，C6H：N)和水合硝酸锌 [Zn(NO，)：·2H：0]为原料 ，表面 活性剂聚丙烯酰胺．氯化二烯丙基二甲基铵 [poly(acrylamide—CO—diallyldimethylammoniumchloride，缩写为 PAM．CTAC]为形貌控制剂，采用液相沉淀法合成了ZnO纳米环．产物的结构与形貌经x射线粉末衍射 (XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征．研究了不同实验条件 (如表面活性剂的浓度、反应物浓度 、反应温度 和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响．讨论了PAM—CTAC作用下 ZnO纳米环可能的形成机理．结果表 明，合成产物为六方Wurtzite型结构的ZnO纳米环，环内径约为220nm，壁厚约为70nn1．反应物浓度、反 应温度对ZnO纳米环的形成以及纳米环的尺寸都有一定的影响，但起关键作用的是PAM—CTAC．通过改变 PAM—CTAC的浓度，能有效地实现ZnO纳米环的可控合成．室温荧光光谱显示，ZnO纳米环的紫外发射峰具 有较窄的半高宽(FWHM)(约7BE)，表明合成产物具有较窄的尺寸分布． 关键词 氧化锌 ；可控合成 ；纳米环；表面活性剂 中图分类号 0611．4 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2008)0l-0028-05 ZnO是一种新型的Ⅱ．Ⅵ族半导体和压电材料，室温禁带宽度约为3．37eV，在光吸收和发射、压 电、传导、光催化及气敏性等方面具有重要的应用价值．通过采用不同的制备方法 (如气一液一固生长 法、热分解法、电化学沉积法、液相法、固相法等)已合成出不同形貌的纳米或微米级 ZnO粒子 ¨。引． 例如，Ghoshal等 ¨在乙二醇一水体系中，通过简单的水热法合成ZnO笼；Peng等 采用溶液法合成 了ZnO纳米环．在所有的合成方法中，液相均匀沉淀法具有反应条件温和、产物尺寸分布均匀等优点， 在低温液相条件下表面活性剂对产物形貌与尺寸有显著影响，是低温合成结晶较好材料的简单、有效 的方法． 本文采用低温、环保的水溶液沉淀法，以表面活性剂聚丙烯酰胺一氯化二烯丙基二甲基铵 (PAM— CTAC)作为晶体生长控制剂，合成了ZnO纳米环．研究了反应条件(如PAM—CTAC的浓度，反应物浓 度、反应温度等)对产物尺寸与形貌的影响，给出了在PAM—CTAC存在下ZnO纳米环的可能形成机理． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 硝酸锌[Zn(NO，) ·2H0，分析纯，国药集团化学有限公司]；蒸馏水；聚丙烯酰胺一氯化二烯丙 基二甲基铵 [Poly(acrylamide—CO—diallyldimethylamm0niumchloride，简写为PAM—CTAC，德国Aldrich公 司]；六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine，分子式cH2N ，简写为HMTA，分析纯，中国医药集团 上海化学试剂公司)． x射线粉末衍射 (XRD)：RigakuD／Max2200VPCX射线衍射仪，cu硒 射线．x射线波长 A= 0．154056nm，工作电压40kV，工作电流30mA，扫描速度0．02。／s，扫描范围20。～80。；扫描电镜 (SEM)：JEOLJSM-6330F场发射扫描电子显微镜，操作电压 10kV；透射 电镜(TEM)：JEOLJEM-2010 电子显微镜，操作电压 200kV；选区电子衍射(SAED)：JEOLJEM一2010电子显微镜，操作 电压 200 kV．室温荧光光谱：F~500型荧光光谱仪，激发源为 150W Xe灯． 收稿 日期：20o7 5—22． 基金项 目；安徽师范大学科研启动经费(批准号：160750601)资助