齿轮钢中硫化物的原位统计分布分析.pdfVIP

第二届钢材质量控制技术学术研讨会文集 电镜和定量金相的分析结果具有良好的对应关系。 1实验部分 1.1试样的化学成分 试验材料为18CrNiMo7-6齿轮钢铸锭, 化学成分见表1所示。 表1 试样的化学成分(wt%) 编 C Si Mn P S Cr Ni Mo Alt Als Ca [O] 号 YC0 0.16 0.06 0.54 0.005 0.037 1.51 1.40 0.25 0.0094 0.0092 0.0002 0.0019 YC4 0.14 0.10 0.53 0.005 0.033 1.62 1.48 0.26 0.0051 0.0045 0.0013 0.0041 YC5 0.14 0.16 0.53 0.004 0.032 1.58 1.47 0.26 0.0090 0.0084 0.0020 0.0049 YC2 0.15 0.08 0.52 0.005 0.031 1.66 1.43 0.25 0.0032 0.0028 0.0006 0.0030 YC6 0.15 0.08 0.52 0.004 0.008 1.65 1.45 0.26 0.0049 0.0044 0.0005 0.0034 YC22 0.14 0.14 0.56 0.005 0.025 1.64 1.46 0.25 0.0180 0.0160 0.0017 0.0042 1.2样品的原位统计分布分析 原位分析实验在原位分析仪OPA-100上进行。从铸锭中部沿横向截取片样Φ90×15 mm, 上下面磨光。样品在46目氧化锆砂纸上快速磨出新鲜表面，样品扫描方式为线性扫描，沿x 轴方向连续扫描，扫描速度为1mm/s; y轴方向为步进方式，间隔为2mm。扫描面积据试样大 小而定。激发频率：480Hz; 激发电容：7.0 uF; 激发电阻：6.0 Ω; 火花间隙：2.0 mm; 氩 气纯度：99.999%; 氩气流量：80 ml/sec; 电极材料：45度顶角纯钨电极，直径3 mm。信号 采集速度为100kHz/通道，分析结果采用专用软件进行处理。原位分析区域如图1所示，扫描 面积为50mm*56mm。统计硫化物时，为了与定量金相的分析区域相一致，裁减出分析区域上 部1/2R处16mm*10mm面积进行夹杂物统计分布分析。分析区域如图1中的白框所示。 图1 1.3金相与扫描电镜分析 在齿轮钢铸锭的1/2R处截取小块金相试样，采用Zeiss 40MAT光学显微镜，利用配置的 181 第二届钢材质量控制技术学术研讨会文集 IAS8金相分析软件，按照参照ASTM E1245-03标准，测定了硫化物的面积百分数AA，并统计 了单相硫化物和氧硫复合夹杂物的数目，测定时采用500放大倍率, 视场面积为0.049 mm2， 总视场数参照(1)式按置信度0.05水平执行，每种钢至少测定两个试样。 利用Hitachi S－4300型冷场发射扫描电子显微镜(SEM) 观察夹杂物的形貌与分布, 用 附带的能谱仪(EDS)分析其成分。 2 结果与讨论 2.1 硫化物产生的火花光谱信号的鉴别 原位统计分布分析技术采用同步扫描、多通道同时采集的方式，因此当统计的面积为 16mm*10mm时，每个元素通道所采集的单火花放大光谱信号已达48000余根，因此必须对这些 火花信号进行统计解析。钢中S主要以硫化物的形式存在，固溶在基体中的硫很少，因此硫 通道中所采集的光谱信号主要是硫化物所做的贡献。因此可将硫的火花频数分成两个部分， 低强度的火花频数由样品的仪器空白所产生，而高强度的火花频数由硫化物产生。样品中硫 的仪器空白由一个低硫样品（S≤0.001%）测得，取其平均强度以及两倍标准偏差之和作为 区分硫化物的火花放电信号的阈值。钢中Ca基本以氧化钙或硫化钙的形式存在于钢中，其火 花频数仍然可以和S一样分成两个部分，低强度的火花频数由样品的仪器空白所产生，而高 强度的火花频数由夹杂Ca产生，因此Ca的异常火花阈值的设定与测定方法与S元素相同。 Al、Si和Mn在钢中主要以固溶态和化合态的形式存在，其中，当