聚丙烯腈基碳纤维的表面结构研究.pdfVIP

( ) 　　　　 16 6 ∶733～ 735　1997 年 733 聚丙烯腈基碳纤维的表面结构研究 时东霞　刘　宁　杨海强　高聚宁　江月山　庞世瑾 ( 中国科学院北京真空物理实验室, 北京 100080) 摘　　要 用扫描隧道显微镜对经过电化学腐蚀前后的聚丙烯腈基碳纤维分别进行了观测分析, 发现了一 种有趣的螺旋结构。碳纤维表面是由沿纤维轴向排列的呈螺旋结构的细纤维组成的, 螺旋伸展方向 沿纤维轴向。同时这种螺旋结构也存在于碳纤维内部。最后对螺旋结构的形成进行了讨论。 关键词　扫描隧道显微镜　聚丙烯腈(PAN ) 基碳纤维　螺旋结构 碳纤维复合材料具有低密度、高强度和高模量。它比同等重量的其它材料具有更高的强 [ 1 ] 度 , 广泛应用于航空航天等高技术领域, 另外也越来越多地出现在体育用品行业。聚丙烯腈 (PAN ) 基碳纤维由聚丙烯腈经纺丝、预氧、碳化几个阶段形成, 不象沥青基碳纤维的形成需经过 液态熔融中间相。PAN 基碳纤维具有更强的抗压抗弯性能, 一直在增强复合材料中保持着主导 地位。目前, PAN 基碳纤维仍是碳纤维市场中的主流。围绕结构与性能的关系, 对碳纤维的结构 研究已有很多, 研究手段也多种多样。如X 射线衍射技术(XRD ) [ 2, 3 ]、扫描电子显微镜(SEM ) 及 ( ) [ 4 ] ( ) [ 5 ] [ 3 ] 透射电子显微镜 T EM 。还有高分辨电子显微镜 HR EM 和偏振光显微镜 。所有这些研 [ 1 ] 究手段中, 除了HR EM , 其它只能观测到碳纤维的微米结构 。虽然HR EM 可以观测到亚微米 结构, 但是制样复杂, 另外得到的也不是实空间像。而扫描隧道显微镜(STM ) 对碳纤维的表面研 究可以深入到纳米尺度, 甚至原子结构[ 6, 7 ] , 并且扫描隧道显微镜得到的是实空间里碳纤维的真 实像。另外 STM 制样简单、样品不被破坏、在大气条件下就可以直接观测。 本文用 STM 观测分析了 PAN 基碳纤维表面的结构形貌, 发现了一种新的螺旋结构。为了 分析这种螺旋结构是否也存在于纤维的内部, 对碳纤维经过电化学腐蚀以后再进行 STM 观测, 并对实验结果作了讨论。 把一束 1K 根的碳纤维切成两段。第一段不经过任何处理直接用 STM 观测。第二段用电化 学腐蚀以后再进行 观测, 电化学腐蚀的条件是: 在 2 的 溶液中腐蚀 2 , 起始腐 STM M N aOH m in 蚀电流是 60A 。 STM 实验是在国产CSPM 930a 型仪器上进行的。产生隧道电流用的是电化学腐蚀形成的 钨针尖。隧道电流设定在- 20～ - 30 、隧道电压设定在 100～ 300 。 图像是在大气 nA mV STM 状态室温条件下得到的, 工作模式是恒流模式。 从未处理的碳纤维在大范围时的 STM 图像上可以看出, 碳纤维的表面呈现出粗细不一的 沿纤维轴向排列的带状细纤维, 这些带状细纤维具有经度方向的隆起。随着放大倍数的增加, 碳 纤维表面显得粗糙不平, 细纤维表面由许多小晶粒组成。 值得注意的是, 实验中还观测到一种有趣的新结构, 从 STM 图像中可以看出, 组成碳纤维 的带状细纤维有螺旋结构