诺卜醇的合成研究.pdfVIP

第2期 化 学 世 界 诺卜醇的合成研究 易封萍，周永红，李伟光，刘雄民 (广西大学工业测试实验中心，广西南宁530004) 摘要：多聚甲醛和过量卢-蒎烯反应合成了诺r醇．平均产率迭71．3％。并通过红外光谱、棱磁共 振、质谱对产物结构进行了确证。 关键词：诺r醇；多聚甲醛；肛蒎烯 中图分类号：0624．33 文献标识码：A 文章编号：0367—6358(2001)03—0093—02 ofNopol Synthesis YI Xiong—rain Feng—ping，ZHOUYong—hong，LIWei—guang，LIU (Industrialand TestingExpcrim棚tal(■nf盯．G∞ngxiUniversity．GuangxiNanning，530004，Chma) via and was struc— was 71．3％．Its Abstract：Nopolsynthesizedparaformaldehydeexcess卢一pinene，yield NMR andMS turewascharacterizedIR spectra· by spectra,1Hspectra Keywords：nopol；paraformaldehyde；肛pinene 诺b醇可以由多聚甲醛与过量p蒎烯在无水 磁共振仪(CDCL。作溶剂，TMS作内标)；HP eV)。 氯化锌催化下反应制得。诺b醇的化学名称为6，6一 5989A质谱仪(EI源，70 二甲基双环[3，1，1]庚一2一烯一2一乙醇，诺h醇本身具1．3反应式 有清淡的松叶香气，可直接作为化工原料使用．还可 用于调香，而且它还可以作为进一步合成其它香气 翌些． (HCHO)。 化合物的原料。所用原料p一蒎烯广泛存在于湿地松 B_藏烯 多聚甲醛 诺h醇 松节油中，是广西特有的自然资源。所以诺h醇的合 成研究，为开发和利用广西特有自然资源开辟了一 1．4实验方法 条新途径，有助于广西贫困山区脱贫致富，为国家出 口创汇都具有十分重要的社会意义和经济意义。 甲醛、3mol卢-蒎烯，磁力搅拌。75℃下慢慢加人 0．01 1实验 mol研至粉末的无水氯化锌，反应1h，然后在 1．1试剂和仪器 100～120℃反应12h，终止反应。 卢一蒎烯：广西容县香料厂产品，含量为92％；多 后处理：反应结束后，待反应混合物静置分层， 聚甲醛：分析纯试剂，含量≥94％，实验前研成粉末} 分出上层油层，用水洗涤两次，无水硫酸钠干燥。减 氯化锌：分析纯试剂，实验前乾燥脱水。 压蒸馏，先回收卢一蒎烯，最后收集105～107℃／1333 DF一101B集热式恒温磁力搅拌器。 Pa馏分，得产物诺h醇，为无色液体，GC测试纯度 1．2分析测试仪器