贵金属络合物的高效液相色谱分离和测定.pdfVIP

RapidDeterminationofHydrocarbonGroupComposi licaromaticsandtetracyclicaromaticsonaLich- tionofCoalLiquefiedOilYuShaofen,Bijing rosorbNH2columnanddetectedwitharefrac- ResearchInstituteofCoalChemistry,Central tiveindexdetector.Theresponsefactorofeach CoalMiningResearchInstitute groupcompoundwasdeterminedbyusing se- Inthispaper,arapidmethodforquantitative lectedmodelcompounds.Thequantitativeanalysis determinationofhydrocarbongroupcomposition wascarriedoutby externalstandardmethod. ofcoalliquefiedoilshasbeendevelopedby The contentsofthe polarcompounds were analyticalscaleHPLC.Hexane-solublecompounds obtainedbysubtractingthecontentofallclassesof wereseparatedintosaturates,monocyclicaroma- elutedcompoundsfromtheamountoftotalsample. tics,dicyclicaromatics,fluorenegroups,tricyc- Thearomaticscanbesubdividedbythismethod. 贵金属络合物的高效液相色谱分离和测定 陈瑞镇 刘满仓 胡之德 兰（州大学化学系） 贵金属的高效液相色谱研究在国外已有 溶液 p（H＝4.10），然后加入 1.0m15-Br- 报道1,2，但其 5-Br-PADAP络合物的 PADAP，最后加入贵金属离子 铂（200g， HPLC分离与测定尚未见报道。本文以国产 钯20g，铱30g），混合后置沸水浴中加 硅胶为固定相，用自行填充的色谱柱，以乙 热一小时，取出冷却后移至分液漏斗中用氯 酸乙酯-正己烷或异丙醇-正己烷为流动相， 仿萃取三次，将各次萃取液合并，准确稀释 在选定的条件下十分钟内定量分离了铂、 于5m1容量瓶中。用微量注射器进样，试验 钯、铱的5-Br-PADAP2-5（-溴-吡啶偶 方法为高效液相色谱常规方法。 氮）-5-二乙氨基苯酚〕络合物；并同时测定 结 果 与 讨 论 了样品中的铂和钯，获良好结果；讨论了这 些络合物在硅胶柱上的色谱行为。 一（）分离和检测条件的考察 1．检测波长的选择 铂、钯、铱的 实 验 部 分 5-Br-PADAP络合物的吸收光谱见图1。 一（）仪器和试剂 1．仪器 岛津LC-4A高效液相色谱 仪 S（PD-1紫外—可见光度检测器）。 2．色谱柱 固定相YWG80-5 青 岛海洋化工厂），柱长250mm，内径4.6mm， 自行装填，理论塔板数14300 （以萘为标 准）。 3．试剂 5-Br-PADAP （北京化工 厂），浓度0.010％ィ，用95％乙醇配制。其 余试剂均为分析纯。 4．贵金属标准液 分别用分析纯六氯 铂酸、二氯化钯、六氯铱酸铵配制。 二（）贵金属络合物的制备 在比色管中加入10m1醋酸-醋酸钠缓冲 由图1可见，它们在560-570nm范围内均 有吸收，故选择检测波长为560nm。 2．流动相组成、流速及柱温对分离的 影响 实验结果表明，不论是以乙酸 乙酯- 正己烷还是以异丙醇-正己烷为流动相，分 离度均随