X射线荧光光谱法测定锰矿石中主次成分.pdfVIP

x射线荧光光谱法测定锰矿石中主次成分 张耀奎左天明袁源 (四川省核工业辐射测试防护院，成都610000) 佳参数，采用系列标样建立了校准曲线。对稀释比、熔样时间等进行了探讨，结果 表明，试样和熔剂的质量比以l：30、熔样时间以10min为好，所得试样在熔剂中 的分散度(浓度)适当，可同时适合试样中高、低含量组分的测定。采用熔融法 分解试样的方法有效地消除了试样的粒度效应，精确度几准确度试验表明，荧光玻 璃熔片法能满足锰矿石中各元素的分析要求。 关键词：X射线荧光光谱，锰矿，玻璃熔片 锰矿石是钢铁工业和化学工业不可缺少的原料，锰矿石生产国在锰矿石标 准化方面做了大量的工作，中国、美国、英国、国际标准化组织、日本等国都建 立了自己的锰矿石标准体系【卜31。但均是建立在各个元素单独检测的化学分析方 法基础上的经典方法，这些方法分析速度慢，溶解及分离过程中较易带来人为误 差，不易进行大批量的分析。X射线荧光光谱分析法具有分析速度快、试样加工 相对简单、偶然误差小及分析精度高的特点，已广泛应用于各种原材料的分析中， 并逐步应用于锰矿石的分析中。但由于锰矿石成分非常复杂，主成分含量较高， 变化范围大，使基体变化大，对X射线荧光分析造成不利影响，致使在用通常压 片法进行锰矿石分析时，其准确度不如化学法高。采用玻璃熔片法对样品进行熔 融稀释处理，可以有效地消除荧光分析中的基体效应，提高荧光分析的准确度。 l实验部分 1．1仪器 XRF高频熔样炉、铂金坩埚及成型模具、分析天平。 74 1．2试剂 专用熔剂(67Li28407：33 级纯)。 1．3测定条件 由于本法测定的元素含量范围较宽，为了得到尽可能高的计数率及好的测 定精度，进行预测定，确定了锰矿石中各元素的测定条件，见表1所示。 表1测定条件 1．4实验方法 瓷坩埚中，混匀后转移到铂．金坩埚中，分散滴加0．5mLLiBr饱和溶液，选择合适的 熔样炉程序进行熔融，熔样过程中熔样机自动旋转混匀，最后赶尽气泡，浇注成 玻璃片。待玻璃片冷却至室温后，在背面贴上标签，在测定条件下上机测定。 1．5标准曲线的建立 按样品制备方法对锰矿石国家标准样品及自制标准样品进行熔融，制得玻 璃熔片，以各元素标准含量为横坐标，以所测荧光强度为纵坐标作图，得各元素 的工作曲线，用以对未知样进行测定。 1．6标准样品的元素范围 75 因为各类锰矿石有很多相应的标准化样品，选取较宽的范围，形成一个浓度梯 度，这样可以满足各类锰矿石定量全分析要求。该方法中选择分析锰矿石各成分 标准样品的含量范围如表2所示。 表2各元素含量范围 成分 含量 成分 含量 IVlnO 20．32～58．6l Si02 2．48—02．68 A1203 1．2l——9．62 K20 0．46^一1．25 Fe203 1．74^一30．0l P20s 0．099--0．72 CaO 0．05 9．78 Ti02 0．044-4)．54 l一1 MgO 0．07M．82 2结果与讨论 2．1熔剂的选择 Li28407：33LiB02)分别进 选用Na28407、Li28407、LiB02和专用溶剂(67 行试验，试验结果表明用专用溶剂熔成样片均匀性好，样片易保存。因Na28407易 潮解，样片不易保存。若仅用LiB02不易制成均匀试样，表面有白斑。 2．2稀释剂及稀释比的确定 实验中选用67 Li28407：33LiB02作为熔融稀释剂。经试验，选定样品：熔剂 量的样片，分析元素又有较高的X射线强度，并能兼顾高低不同含量元素的测定。 2