气质联用法测定纺织品中限用溴系和磷系阻燃剂.pdfVIP

第 30卷 第 2 期 北京服装学院学报 Vo l. 30 No. 2 20 10年 4 月 Jou rnal of B eij ing In stitute of Cloth ing Techno logy Ap r. 20 10 气质联用法测定 纺织品中限用溴系和磷系阻燃剂 方 　洁 , 王晓宁 , 李 　青 (北京服装学院材料科学与工程学院 , 北京市服装材料研究开发与评价重点实验室 , 北京 100029) ( ) ( ) ( 摘 　要 : 建立了纺织品中限用溴系阻燃剂 多溴联苯类 2 溴联苯 PBB 1 、2 , 5二溴联苯 PBB ) ( ) ( ) ( ) 9 、4 , 4 二溴联苯 PBB 15 、2 , 4 , 6三溴联苯 PBB 30 和磷系阻燃剂三磷甲苯基磷酸酯 TOCP ( ) 的气相色谱 质谱 GC /M S 联用检测方法. 确定了前处理过程中超声波萃取的优化条件 :萃取溶剂 丙酮和正己烷的体积比为 2 ∶8,萃取时间 40 m in,溶剂体积 40 mL. 实验结果表明: 5种阻燃剂的线 ( ) ( ) 性范围为 5 ～1 000 ng 绝对进样量 ,信噪比为 3 时 ,检测限为 046～080 ng 绝对进样量 ,加标 回收率为 960% ～1147% ;方法的精密度为 4 63% ～678%. 本实验确定的气质联用检测方法 灵敏度高 ,总时间为 1083 m in. 关键词 : 气相色谱 ; 溴阻燃剂 ; 三磷甲苯基磷酸酯 ; 纺织品 中图分类号 : O6577　　文献标志码 : A 　　文章编号 : 100 1 - 0564 (2010) 02 - 006 1 - 05 　　近年来 ,火灾日趋频繁 ,火灾造成的损失日益严重 ,因此 ,阻燃剂的需求越来越大. 目前国 内外常用的阻燃剂多为溴系 、有机磷系产品. 溴系阻燃剂作为用量最大的有机阻燃剂之一 ,其 缺点是燃烧时生成较多的烟 、腐蚀性气体和有毒气体 ;有机磷系阻燃剂中应用最广的是磷酸 酯 ,但有些有机磷阻燃剂稳定而且具有生物积累性 ,能够侵害大脑组织进而永久性地损害人的 行为 、记忆和学习能力 ,且具有致癌能力. 欧盟危险品及相关修正案 : 79 / 663 / EC、83 /264 / EEC 和 2003 / 1 1/ EC等 3个法规均对溴和有机磷阻燃剂在纺织品中的使用进行了限制 [ 12 ] . 有关阻燃剂测定的报道主要集中在环境 、电子电气产品中[ 2 ] ,对纺织品中阻燃剂的检测 鲜有报道. 在前处理萃取方面 ,美国 EPA 16 14 和 SN / T 2005. 2—2005等方法均采用索氏抽提 法来提取固体样品中的多溴联苯 [ 34 ] ,但是索氏抽提法耗时且使用溶剂量大. 本文采用丙酮和 正己烷的混合液 ,用超声波萃取法对纺织品进行前处理 ,用时短 ,效率高 ,溶剂毒性较小.