一种简易同时蒸馏萃取方法用于八角茴香挥发油提取及其GC-MS分析.pdfVIP

第32卷 第3期 应 用 化 学 Vo1．32Iss．3 2015年3月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY Mar．2015 一 种简易同时蒸馏萃取方法用于八角茴香 挥发油提取及其 GC-MS分析 孙玉琼 夏东海 董新荣 李 霞 (湖南农业大学理学院 长沙410128) 摘 要 设计了一种简易同时蒸馏萃取(SSDE)装置并用于八角茴香挥发油提取及其气相色谱-质谱法(GC— MS)分析。该装置由圆底烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管构成。通过对八角茴香挥发油组分的GC·MS分 析，比较SSDE法和水蒸汽蒸馏提取法 (HD)提取植物源挥发油的效果。结果表明，SSDE法所得挥发油相对含 量在0．1％以上的19种化合物 占挥发油总量的98．84％(相对标准偏差 (RSD)(n=3)均不大于5．59％，其中 RSD 5％的17种化合物 占鉴定组分89．5％。SSDE法和 HD法挥发油平均收率分别为 7．30％(RSD= 2．37％(n=5))和6．67％(RSD=5．26％(n：5))。SSDE法简便、快速，适用于八角茴香挥发油的提取。 关键词 同时蒸馏萃取；水蒸汽蒸馏；气相色谱／质谱；挥发油；八角茴香 中图分类号：0629．9 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2015)03-0356-06 DOI：10．11944／j．issn．1000-0518．2015．03．140196 挥发油是一类具有芳香气味的化学成分，又是具有广泛生物活性的一类重要物质，自古以来在临床 中有重要应用价值，中国的 《本草纲 目》中记载着世界上最早提炼、精制樟油、樟脑的方法。如今，随着 “回归 自然”热潮的兴起，利用精油的芳香疗法又重新崛起 ¨J。挥发油还是香料工业、食品工业及其化 学工业的重要原料 引。挥发油的品质与其提取方法密切相关，近年来许多新的提取方法不断涌现出 来 。 同时蒸馏萃取法 (SDE)是在 20世纪60年代发展起来的挥发油提取新技术 J，其突出特点是将样 品的水蒸汽蒸馏和馏分的溶剂萃取两个步骤合二为一，已成为挥发性成分研究的重要技术 ，但该方 法需要设计特殊、结构复杂的专用设备 j。本文在同时蒸馏萃取法的原理基础上，首次利用实验室常 规、简单的玻璃仪器组装而成简易同时蒸馏萃取植物挥发油成分的装置，并利用该装置进行了八角茴香 挥发油的提取，以气相色谱一质谱法(GC—MS)分析比较了其挥发油与传统水蒸气蒸馏 (HD)所得挥发油 在组成 匕的差异 1 实验部分 1．1 实验材料与试剂 八角茴香购 自湖南农业大学农贸市场。正己烷为分析纯试剂，水为二次蒸馏水。 RE52-98型旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂)；AX一200型万分之一 电子天平 (日本 Shimadzu Philippines公司)；GCMS—QP2010型气相色谱／质谱分析仪 (日本 Shimadzu公司)。 1．2 简易同时蒸馏 (SSDE)萃取实验装置 同时蒸馏萃取法是在传统的水蒸汽蒸馏法提取挥发油的基础上发展起来的新方法，其原理是样品 中的挥发性成分随水蒸汽蒸馏而进入冷凝管中，而另一蒸馏烧瓶中的有机溶剂经加热产生的蒸汽同时 进入冷凝管中，与水蒸汽蒸馏的馏分在冷凝管中相遇完成同时萃取挥发油的过程。本文依据此原理设 2014-06-04收稿，2014-09-10修回，2014-10-29接受 湖南省科技厅基金项 目(2011FJ6054) 通讯联系人：李霞，讲师；TeL／F ：0731E-mail：yayapark@hotmail．com；研究方向：天然产物化学 第3期 孙玉琼等 ：一种简易同时蒸馏萃取方法用于八角茴香挥发油提取及其 Gc—Ms分析 357 计了一套简易的自组装同时蒸馏萃取装置，由标准磨口的圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、回流冷凝管组成，结 构示意图如图1所示 。 358 应 用 化 学