金荞麦银纳米粒的制备及其工艺优化研究.docVIP

金荞麦银纳米粒的制备及其工艺优化研究 　　[摘要]该研究以金荞麦提取液为还原剂和稳定剂制备银纳米粒，并通过考察金荞麦粉末提取时间、银纳米粒合成温度、金荞麦提取液加入量、AgNO3溶液的浓度等不同因素，优选金荞麦银纳米粒形成的最佳工艺，并采用红外光谱仪（FT-IR）、透射电镜（TEM）、动态激光散射（DLS）、X-射线粉末衍射（XRD）对所制银纳米粒进行结构表征和形态学考察。结果显示，制备银纳米粒最佳条件为金荞麦粉末煮沸5 min，提取液（质量浓度0.1 g?mL-1）与1 mmol?L-1 AgNO3体积比1∶10，反应温度25 ℃，反应时间3.5 h。所得银纳米粒形态圆整，分布均匀、性质稳定，平均粒径约（27±2.6） nm，Zeta电位（-34.3±3.2） mV。结果表明该研究所建立的以中药提取液制备银纳米粒的绿色合成方法稳定可行。 　　[关键词]金荞麦提取液；AgNO3；银纳米粒；条件优化 　　银纳米粒是由几个到几十个银原子团聚在一起，粒径位于1～100 nm的银簇[1]。银纳米粒由于具有很高的化学活性和表面能而显示出独特的热、电、光、声、磁、力学性能和催化性能[2]，这也决定了银纳米粒在许多领域均有应用[3]，特别在医学领域的应用近年来越来越受到人们的关注。在医学领域银纳米粒子具有抗多种微生物的性能，且银纳米粒子不会引起病原体产生抗体或发生突变，不会干扰人体的正常免疫功能[4-5]，因此制备安全有效的银纳米粒成为医学领域的研究热点。银纳米粒合成方法主要有物理法和化学法，例如，电子束蒸发沉积法、光催化还原法、射线法和激光融化法、化学还原法、电化学法等[5-8]，然而这些合成方法大部分高能耗、低收率，化学试剂易残留在银纳米粒表面，同时易污染环境，有一定的毒副作用[9]。目前，绿色合成银纳米粒的方法已经受到国内外研究人员的广泛关注，如已报道利用白藜[10]、柑橘皮[11]、柠檬叶[12]等合成银纳米粒，这种绿色合成方法成本低，环境友好，易于大规模生产，且合成的银纳米粒比较稳定不易团聚，因此这种合成方法的优势吸引着许多研究者对更多的天然还原剂进行发掘。 　　金荞麦为蓼科植物金荞麦Fagopyrum dibotrys （D.Don） Hara的干燥根茎，收载于2010年版《中国药典》一部[13]，为常用中草药，具有抗菌、镇咳、祛痰、抗炎、抗肿瘤、抗氧化、增强免疫功能等药理作用。金荞麦中主要含有3，4-二羟基苯甲酸、没食子酸、木犀草素、槲皮素等多酚类以及三萜类、甾体类、苷类等化学成分[14]，研究表明植物中含有的多羟基化合物如黄酮类等物质具有还原作用[8，15]，能将金属阳离子还原成金属单质，因此本文将金荞麦提取液作为还原剂，与AgNO3溶液反应，研究由金荞麦提取液合成银纳米粒的可行性，探究反应条件对金荞麦银纳米粒形成的影响，并对优选条件下形成的金荞麦银纳米粒进行理化性质的表征。 　　1材料 　　D8 ADVANCE 型X射线衍射仪（德国布鲁克公司）；Nicolet IS-10 型傅立叶变换红外光谱仪（ThermoFisher）；Tecnai 12 型透射电子显微镜（荷兰飞利浦公司）；Nano-ZS型马尔文粒径测定仪（英国马尔文公司）；UV-1800 型紫外-可见分光光度计（上海奥析科学仪器有限公司）；benchtop 型台式冻干机（VirTis）；TG16W 台式高速离心机（长沙湘智离心机仪器有限公司）；TDZ5B-WS 台式离心机（上海卢湘仪离心机仪器有限公司）；FA2104 型1/1万天平（上海良平仪器仪表有限公司）。 　　金荞麦（安徽井泉集团中药饮片有限公司）、AgNO3 （南京化学试剂有限公司，分析纯，纯度99.8%）、蒸馏水。 　　2方法与结果 　　2.1金荞麦提取液的制备 取金荞麦药材粉末（过60目筛）30 g，加水300 mL，煮沸不同时间（2，5，15，30，60 min），冷却至室温后纱布粗滤，将粗滤液抽滤，所得滤液用蒸馏水定容至300 mL，即1 mL提取液含0.1 g生药，将药液4 ℃条件下保存，备用。 　　2.2AgNO3溶液的制备 精密称取425 mg的AgNO3于25 mL量瓶中，加蒸馏水溶解至刻度线，即得100 mmol?L-1 AgNO3 溶液。制备银纳米粒时用蒸馏水将其适当稀释，即得不同浓度的AgNO3溶液。 　　2.3金荞麦银纳米粒溶液的制备 将10 mL金荞麦提取液边搅拌边缓缓加入到100 mL 1 mmol?L-1 AgNO3溶液中，常温下放置3.5 h，将混合溶液4 000 r?min-1离心15 min，去除溶液中大粒子杂质，取离心后的上清液，13 000 r?min-1.离心15 min，去除上清液，将沉淀用蒸馏水反复洗涤至少3次，以去除银纳米粒上的Ag+离子