CSM080006012005炉渣—碳含量的测定—燃烧气体容量法.pdfVIP

CSM 08 00 06 01－2005 炉渣—碳含量的测定—燃烧气体容量法 1 范围 本推荐方法用燃烧气体容量法测定各类炉渣中碳的含量。 本方法适用于各类炉渣中质量分数为 0.5%～10 %的碳含量的测定。 2 原理 试样与助熔剂在高温(1200～1350℃)管式炉中加热通氧燃烧，将碳完全氧化成二氧化碳，除去二氧化 硫后将混合气体收集于量气管中，并测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的 体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳的体积，由此计算碳的质量分数。 3 试剂 3.1 氧气，纯度不低于 99.5% 3.2 助熔剂，锡粒(或锡片) 、铜、氧化铜、五氧化二钒和纯铁 助熔剂的含碳量不应超过 0.005%，使用前应做空白实验，并从试样的测定值中扣除。 3.3 活性二氧化锰，粒状 3.4 高锰酸钾-氢氧化钾溶液 称取 30 g 氢氧化钾溶于 70 mL 高锰酸钾饱和溶液中。 3.5 硫酸封闭溶液 于 1000 mL 水中加 1 mL 硫酸，滴加数滴甲基橙溶液(1 g/L)，至呈稳定的浅红色。 4 仪器与设备 4.1 氧气表及氧气净化装置 包括缓冲瓶、洗气瓶和干燥塔。 4.2 燃烧气体容量法测定碳装置见图 1 图 1 气体容量法定碳装置 1—氧气瓶；2—氧气表；3—缓冲瓶；4 、5—洗气瓶；6—干燥塔；7—供氧活塞； 8—玻璃磨口塞；9—高温管式炉；10—温度控制器；11—球型干燥器；12—除硫管；13—容量定碳仪 （包括：冷凝管a，量气管b ，水准瓶 c，吸收器 d，小活塞 e，三通活塞 f，温度计 g ）；14—瓷管；15—瓷舟。 4.3 管式炉，附热电偶与温度自动控制器 4.4 瓷管，长 600 mm，内径23 mm 使用前在 1200℃管式炉中分段通氧灼烧 5～10 min。 4.5 瓷舟，长 88 mm 或 97 mm 1 使用前在 1200℃管式炉中通氧灼烧 2～4 min ，也可于 1000℃高温炉中灼烧 1 h 以上，冷却后储于盛有 碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的不涂油的干燥器中备用。 4.6 除硫管 内装颗粒活性二氧化锰，两端塞有脱脂棉。 4.7 长钩 用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成，用于推进、拉出瓷舟。 5 操作步骤 5.1 试样 试料粒度应不大于 0.097 mm 。 试样分析前应在 105～110℃的烘箱干燥2 h ，取出，置于干燥器中冷却至室温。 5.2 仪器准备 接通管式炉电源，升温到 1200℃。 通入氧气检查整个装置的管路及活塞是否漏气，调节并保持仪器装置在正常的工作状态。更换水准瓶 内的溶液，玻璃棉，除硫剂和高锰酸钾-氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次高碳试样以二氧化碳饱和后才能 开始操作。 选择适当的标准样品按 5.4～5.5 的规定测量，以检查仪器装置，达到分析要求后才能开始试样分析。 5.3 空白试验 随同试样做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。 5.4 称样 试样量根据试料含碳量，按表 1 称取试样，精确至 0.0001g 。 表 1 试样称取量 碳的质量分数/% 称样量/g 0.50~1.00 约1.00 ＞1.00~1.50 约0.50 ＞1.50~3.00 约0.30 ＞3.00~5.00 约0.20 ＞5.00~10.00 约0.10 5.5 测定 称取试料置于瓷舟中，加适当的助熔剂均匀覆盖于试样上。 启开玻璃磨口塞(有的定碳仪进气端为橡皮塞) ，将装好试样和助熔剂的瓷舟放入瓷管内，用长钩推至 瓷管加热区中部，立即塞紧管塞，预热 2 min 。按照定碳仪操作规程操作，记录读数(