密闭微波样品消解原理及常识.pdfVIP

仪器知识讲座 密闭微波样品消解原理及常识! !#$%’(#)#+,#-.#/01201-’34#50#6/0% * * 刘伟 阎军 武刚 消化结果，以取代过氯酸的使用。 样品制备目标和原则 ）密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反 ! . 应物在特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提 现在，在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻 高工作效率，对传统方法这是不可能的。 璃等痕量元素分析中，常常是从待分析物的溶样开始，绝大 ）挥发元素如： ， 等可被保留在消化溶液中，防止 / 01* 2 多数都要进行化学预处理，要把固体制成溶液，需要分解和 挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员 破坏样品基体。一般使用原子吸收或发射光谱分析元素 避免接触酸雾和有害的气体，如氢氟酸。 时，若样品为水溶液时，通常都可以达到极佳的分析结果。 ）由于微波消解试剂用量少且密闭，可消除由于空气 3 非水溶液也可以分析，但是样品溶液中，高浓度的有机化合 传播的微粒或渗出现象而导致的样品污染。因此有较低的 物对某元素会引起严重的分析干扰问题。绝大部分的样品 空白值。 都无法直接进行固体分析，因此必须先转变成溶液型态。 ）最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调 4 在分析前先经过消化处理，大多情况下都可产生较精确的 节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现 分析结果。以下为样品消解前处理所应考虑的前提： 对反应的自动控制。避免了人为操作产生的错误和误差。 确定样品消解是否必要 ）通过温压控制可以保证消解的质量，保证反应一致 !# !( ）没有样品消解能否分析？ 的平行性和重复性。 ! ）通过消解样品能否改善分析？ # 酸与样品分解 !$ 理想样品制备的进行步骤 ）将固体和液体样品转化成液体溶液，以避免在测定 消解的目的是希望酸能分解样品基体同所感兴趣的金 ! 中阻塞仪器液体传输及雾化系统。 属离子形成可溶盐。硝酸及过氯酸等氧化性的酸类，是最 ）破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增 常用来破坏有机物质与分解金属化合物的试剂。有机物质 # 加背景讯号。 氧化成 ， ，及 。金属、金属盐类，及氧化物则可 5- * - ,- # # 6 ）把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。 使用氧化性酸液配合盐酸、氢氟酸、或硫酸，加以