超声波萃取法快速测定土壤有机氯农药残留试验.pdfVIP

现代农业科技)2008年第23期 植物保护 超声波萃取法快速测定土壤有机氯农药残留试验 王悦东 (河北省承德市环境监测中心站，河北承德067000) 摘要采用超声波萃取技术提取土壤中的六六六、DDT，再利用氟罗里硅土柱净化，用毛细管气相色谱分离，通过电子捕获检测器 该方法简便、快速，是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一。 关键词土壤；有机氯农药；超声波萃取；残留；高效 文献标识码A 中图分类号0657．71；X53 文章编号1007—5739(2008)23-0137—01 土壤是植物生长的基地，是人类赖以生存的物质基础， 收洗脱液，继续用己烷一丙酮溶液(1：9)洗涤过柱，至接收的 因此土壤质量的优劣直接影响人类的生存和发展。但由于 洗脱液体积到10mL为止。 近些年人们对有机氯农药不合理的利用，使六六六、DDT (6)将上述洗脱液用水浴温控氮吹仪进行浓缩，温度设 等有机污染物质大量进入土壤。有机氯农药是一种全球性、 置为30℃。浓缩至lmL，用于气相色谱检测。 具有典型、持久性的有机污染物。它稳定性强，残效期长，不 3样品分析 易分解，毒性大，具有一定挥发性和强脂溶性，能通过土壤 3．1气相色谱分析条件 进入食物链并在生物体内富集，对生态系统和入类健康造 GC—ECD分析条件为：①进样口。分流进样，分流比1： 成威胁。因此，研究土壤中有机氯农药的快速测定。对提高 10，进样口温度为220(2，②进样器。自动进样器，进样量 土壤的环境质量和生产能力，保障人民的身体健康具有十 分积极的意义。 l仪器与试剂 检测器，280℃进行检测。 载气：氮气纯度999．999％；净化柱：氟罗里硅土柱(LC-30配置标准曲线 Floris01)；色谱柱：DB-1701(30rex0．25mmx0。25／,Lm)毛细色 将浓度为O．1mg／mL含仅一六六六、$一六六六、了一六六 谱柱；主要试剂有丙酮(色谱级)、正己烷(色谱级)、无水硫 酸钠(分析纯)。玻璃器皿为250raL具塞玻璃锥形瓶、10cm DDT等8种有机氯农药的标准储备溶液，分别配制浓度为 玻璃漏斗、10mL浓缩管。实验设备为气象色谱(岛津2010)、 氮吹仪(TTL-DCII型，北京同泰联科技)超声波萃取仪(上上述气相色谱条件下进样分析，8种有机氯农药组分的相对 海超声仪器公司)。其他还有玻璃纤维滤膜、内标物及含氯 标准偏差均小于±10％。各组分相关系数均在0．9990以上 有机物标准样品。 (见图1)。 2样品前处理步骤 (1)用具塞玻璃锥形瓶称取样品209，加入30mL己烷一 丙酮混合溶剂(1：1)，超声波萃取前溶剂浸润12h，萃取时间 为3min，重复3次。 (2)萃取完成后，待萃取液降至室温后，进行萃取液的 除水过滤分离。在玻璃漏斗上垫上1层玻璃纤维滤膜，铺加 59无水硫酸钠，将萃取液经上述漏斗直接过滤到浓缩管中， 每次用约5mL萃取己烷～丙酮混合溶剂充分洗涤萃取容 器，将洗涤液也倒入漏斗中，重复3次，最后用少许混合溶 图l 8种有机氯农药的气相色谱 剂冲洗过滤残留物。 3．3加标回收率试验 (3)浓缩仪设置温度300(2，小流量氮气将提取液浓缩到 称取109土样至具塞玻璃锥形瓶中，同时加入0．005 2mL，用4mL正己烷洗涤浓缩器管壁，再用小流量氮气浓缩 至2mL，重复上述步骤3次，最后浓缩至lmL。 mg／kg标准有机氯农药标样，轻摇至混