微波消解ICPAES法测定氧化铝中杂质元素.pdfVIP

维普资讯 第 25卷第 8期 分析试验室 V01．25．No．8 2006年8月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2oo6—8 微波消解一ICP—AES法测定氧化铝中杂质元素 姜 郁 ，王通胜 ，魏志勇，包 敏，赵祥岭 (连云港出入境检验检疫局，连云港 222042) 摘 要：采用微波消解法，将样品用磷酸溶解，用 ICP—AES测定氧化铝 中Na、 K、Ca、si、Fe、Ti、Mn、Zn、Cu、V、Cr和 B等 12种杂质元素，采用测定标样、 加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速，准确可靠。 关键词：微波消解；ICP—AES；氧化铝；多元素分析 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：A 文章编号：1000．0720(2006)08．057．05 氧化铝属于难 以溶解的无机材料之一。在 国 肚nl，测定模式为高斯积分法，步长0．002nm，积分 家标准…中，氧化铝的溶样方法主要有高温熔融 时间0．5s。 法 、磷酸或硫磷混酸加热溶解法和盐酸密 闭加热 AntonPaar微波消解系统 (美 国PE公司)。 溶解法，检测方法主要采用分光光度法、火焰光 工作条件 ：溶样罐数量 6个，频率 2450mHz， 度法和光焰原子吸收光谱法 ，对于多种杂质元素 温度上限210℃，压力上限 3100kPa，加热功率 的检测 ，检验周期长 ，操作繁琐，需要多种试剂和 120W，时间30min，风扇 1。 仪器，成本高。文献 ，采用熔融法，文献[4采用 1．2 试剂 盐酸密闭加热溶解法 ，溶样后用火焰原子吸收光 H，PO ：优级纯 ，≥85％。 谱法测定氧化铝中Na、K、Fe、zn、Li等元素。文 金属铝：高纯铝屑，纯度 ≥99．999％。 献 采用盐酸密闭加热溶样，ICP—AES法测定氧 单元素标准贮备溶液：Na、K、ca、Si、Fe、Ti、 化铝中 13种杂质元素，溶样时间需6h，该文献同 Mn、Zn、Cu、V、Cr、B各元素的标准溶液 (国家认 时对微波消解溶样法进行实验 ，认为用硝酸或盐 可的销售标准物质单位购买)，其浓度为 1000 酸消解效果不好。文献 采用硝酸微波消解氧化 ttg／mL。水为二次去离子水 。 铝样品后 ，火焰原子吸收光谱法只测定氧化铝中 1．3 标准曲线的绘制 的Na，溶样不完全。 称取金属铝0．21±0．005g，如样品处理过程 本文采用磷酸密 闭加热微波消解法，只用 30 操作溶样 ，作为一份氧化铝基体溶液。 min至 1h溶解样品，利用 ICP—AES测定氧化铝 在 100mL聚乙烯容量瓶 中各加入一份氧化铝 中杂质元素，操作过程简单，检验周期短 。 基体溶液，按表 1、表 2分别配制两组标准系列溶 1 实验部分 液，利用 ICP—AES测定各元素的光谱强度 ，绘制 标准曲线。 1．1 仪器及工作条件 1．4 样品处理 ULTIMA—C全谱直读 电感耦合等离子体发射 称取 0．40±0．01g试样 (粒度为 0．125111111)， 光谱仪 (法国JY公司)。 精确至0．1mg，将试样置于聚四氟乙烯溶样杯 中， 工作条件 ：光栅为 3600条／mm，入射功率为